Sistema Ni/Ce0.9Zr0.1O2: Análisis del orden local, microestructura y presencia de defectos

M.G. ZIMICZ; J.E. VEGA CASTILLO; A. PRADO; YESICA M. TORRES; MIGUEL D. SÁNCHEZ; ALBERTO CANEIRO; F. PRADO

San Carlos de Bariloche

Congreso; 107° Reunión de la Asociación Física Argentina; 2022

INN-CNEA, AFA

En este trabajo se analizó la solubilidad del Ni en Ce0.9Zr0.1O2, con el objetivo de controlar la cantidad de metal en la superficie mediante el proceso de exsolución. Los materiales de composición nominal (Ce0.9Zr0.1)xNi1-xO2 (con x = 0.03, 0.05 y 0.1) fueron sintetizados por el método de complejación de cationes con ácido cítrico, y luego tratados térmicamente a 600, 800 y 1000°C a fin de analizar el efecto de la temperatura de calcinación en la solubilidad. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante las técnicas de difracción de rayos X (DRX), espectroscopía de absorción de rayos X (EXAFS, en la línea XAFS2 del LNLS, Campinas, Brasil), espectroscopía Raman, y espectroscopía de fotoemisión de Rayos-X (XPS). En particular, para las muestras con x = 0.05 y 0.1 se realizaron análisis complementarios mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HR-TEM).Se concluyó que la solubilidad del Ni en la estructura cristalina de Ce0.9Zr0.1O2 es pequeña, probablemente < 3%. Para bajos contenidos de Ni (≤ 5%) y temperaturas de calcinación ≤600°C, nuestros datos indican que se encontraría como una fase amorfa dispersa sobre los bordes de las partículas cristalinas de la ceria-circonia. Cuando se incrementa el contenido de Ni y/o la T de calcinación, el Ni es segregado como NiO.