Empleo de materiales magnéticos compuestos de bajo costo para la extracción de imidacloprid en muestras acuosas

YASMÍN LEILA SAFE; MARCELO AVENA; VALERIA SPRINGER

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Los neonicotinoides (NNs) pertenecen a una clase relativamente nueva de insecticidas, y son de importancia a nivelmundial debido a su gran eficacia contra una amplia variedad de plagas y la versatilidad de su aplicación1. No obstante,el empleo excesivo constituye un gran riesgo de contaminación de cuerpos de agua debido al arrastre hacia los mantosacuíferos superficiales y subterráneos2. En particular, el imidacloprid (IMI) se utiliza para el control de chinches ytermitas en la agricultura, y para el control de plagas en parques y otros sitios urbanos. Posee solubilidad relativamentealta en agua y marcada estabilidad, con una baja tasa de degradación por fotólisis3. Estas características dificultan elcontrol y eliminación de IMI en los ambientes acuáticos, por lo que el desarrollo de procedimientos de extracciónsimples y de bajo costo resulta fundamental tanto para el aislamiento como para la posterior cuantificación del mismoa bajas concentraciones. Para ello, el uso combinado de fases sólidas con alta capacidad adsorbente y de nanopartículascon propiedades superparamagnéticas constituye una estrategia útil para el desarrollo de adsorbentes de fácilcaptación/reutilización que puedan emplearse en procedimientos de extracción en fase sólida (SPE).En el presente trabajo, se propone el uso combinado de nanopartículas de magnetita (Fe3O4) /carbón activado comercial(CA) como material adsorbente para la extracción de IMI en medio acuoso, empleando un sistema semiautomático enmodalidad ?batch?. Las partículas de Fe3O4 fueron sintetizadas mediante la co-precipitación de sales en medio acuoso,relación 2:1 Fe(III)/Fe(II) a pH alcalino, de acuerdo a los métodos previamente desarrollados por el grupo de trabajo4.La caracterización fisicoquímica de las partículas de Fe3O4 se realizó empleando microscopía electrónica de transmisión(TEM), técnicas espectroscópicas (radiación infrarroja, difracción de rayos X), mediciones de susceptibilidad magnética,movilidad electroforética y potencial zeta. Las propiedades superficiales del CA se analizaron empleando mediciones deárea según la teoría Brunauer-Emmett-Teller (BET).Se evaluó el desempeño del material compuesto en la adsorción de IMI en condiciones de equilibrio y llevando a caboestudios cinéticos, estudiando las variables experimentales (cantidad de adsorbente y relación Fe3O4/CA, volumen y pHde la muestra, fuerza iónica y tiempo de contacto). Las mejores condiciones para la extracción del analito resultaron:15 mg de Fe3O4/CA (10:90), 12,00 mL de solución de IMI (pH=7, NaCl 0,01 M) y tiempo de contacto de 10 min. Para esto,se empleó un sistema semiautomático compuesto por una cámara de reacción con diversas entradas y salidas, dondeel ingreso/egreso de fluidos se realizó empleando una bomba peristáltica (1,32 mL min-1). La dispersión del materialFe3O4/CA se llevó a cabo mediante burbujeo de aire (50,0 mL min-1) con el objetivo de facilitar la transferencia de masadesde el seno de la disolución al adsorbente, evitando el uso de una barra de agitación. Luego de aplicar un campomagnético externo para colectar las partículas, se procedió al análisis de los sobrenadantes mediante espectrometríade absorción molecular UV-Vis. La cuantificación del analito se realizó en el intervalo de concentraciones entre 75 ?5000 μg L-1 en medio acuoso (λ= 270 nm). Los resultados obtenidos permitieron evaluar en qué condiciones el materialcompuesto actúa como buen adsorbente y en cuales se produce la liberación de IMI. A partir de los resultadosobtenidos, se continúa con la evaluación de las condiciones experimentales (naturaleza y volumen de solvente deelución, pH del medio, temperatura y tiempo de contacto) para la desorción del insecticida y la reutilización deladsorbente, y posterior empleo en procedimientos de SPE para la determinación de IMI en muestras de aguas naturales.