Desarrollo de monolitos de sílice como soportes para columnas de HPLC capilar

LUBOMIRSKY, E., KEUNCHKARIAN, S., RETA, M., HILDER, E., ARRÚA, D.

Congreso; 10° Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

La búsqueda de nuevos lechos continuos para superar las limitaciones que presentan las columnas particuladas en cromatografía de líquidos, ha llevado al desarrollo de columnas monolíticas como una tecnología alternativa. Los monolitos son polímeros sólidos que presentan una distribución bimodal de poros: macroporos (>50nm) que determinan la elevada permeabilidad del material permitiendo separaciones mucho más rápidas, y mesoporos (2-50nm) que otorgan una alta área superficial necesaria para aumentar los procesos de adsorción-desorción de los analitos. Por otro lado, la presencia de poros grandes disminuye la cantidad de fase móvil estancada presente en las columnas particuladas convencionales, lo cual disminuye la resistencia a la transferencia de masa y por lo tanto el término C de la ecuación de van Deemter1. Los monolitos pueden ser de tipo orgánico (polímeros de metacrilato, estireno, etc) o inorgánico (generalmente sílice). Los últimos, tienen mayor cantidad de mesoporos por lo que se logran mayores áreas superficiales, y por lo tanto mejores eficiencias para la separación de analitos de bajo peso molecular.Por otra parte, al sintetizar monolitos dentro de tubos capilares, se pueden obtener columnas miniaturizadas para HPLC, lo cual permite aumentar la eficiencia separativa (menor dispersión de los picos) y disminuir considerablemente los volúmenes de muestra y de fase móvil, generando menor cantidad de desechos tóxicos, en acuerdo con los principios de la ?química verde?.En este trabajo, se sintetizaron y caracterizaron monolitos de sílice a partir de tetraetoxi silano (TEOS) como precursor de silicio2 y se estudió la influencia de diversas variables que afectan al proceso de polimerización: peso molecular y cantidad de polímero orgánico presente en la mezcla de reacción, volumen del precursor de silicio, presencia de un órgano-trialcoxi silano, temperatura de gelificación y tamaño del capilar que contiene al monolito.El monolito obtenido se pudo anclar a la pared del capilar a la vez que presentó muy buena resistencia mecánica, alta área superficial (266m2/gr) y buena permeabilidad (4,7x10-14m2), propiedades que lo hacen adecuado para ser empleado como soporte para columnas de HPLC capilar.HPAA: