Fabricación de columnas monolíticas quirales recubiertas de tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de celulosa para electrocromatografía capilar

R. ECHEVARRÍA, J.M. HERRERO-MARTÍNEZ, S. KEUNCHKARIAN, M. RETA

Congreso; 9° Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

En los últimos años, las fases estacionarias monolíticas preparadas con polímeros orgánicos han atraído mucho la atención en el campo de las separaciones cromatográficas, ya que ofrecen ventajas respecto de las fases basadas en sílice, como preparación simple y rápida, estabilidad en un rango mayor de pH y gran biocompatibilidad. A pesar de esto, existen pocos estudios sobre el empleo de materiales monolíticos en los que se empleen selectores quirales para ser empleados en electrocromatografía capilar (CEC). En este sentido, el empleo de derivados de polisacáridos, especialmente tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de celulosa (CDMPC), mostró ser una de las mejores alternativas para la resolución enantiomérica de una amplia gama de compuestos racémicos en CEC y HPLC [M. Lämmerhofer, A. Gargano, J. Pharmac. Biomed. Anal. 53 (2010) 1091-1123 // X. Dong, R. Wu, J. Dong, M. Wu Y. Zhua, H. Zou, J. Chromatogr. B, 875 (2008) 317?322].En este trabajo, se prepararon columnas capilares monolíticas conteniendo fases estacionarias quirales (CSPs). Para ello, se fabricaron monolitos de poli(GMA-co-EDMA) sintetizadas por radiación UV sobre las que se adsorbió el selector quiral CDMPC al lecho monolítico a fin de ser empleadas en CEC. Para poder crear el flujo electroosmótico, se fotoinjertó (?photografting?) cloruro de metacriloiloxietil trimetil amonio (META). Se estudiaron y optimizaron las condiciones de fabricación del lecho monolítico: fotoinjerto y concentración de CDMPC, así como las de elución: composición del modificador orgánico y pH de la fase móvil; lográndose retenciones reproducibles en el tiempo. Empleando las condiciones optimizadas: 7,5%p/p META, 60 mg/mL de CDMPC y 35% v/v de ACN/buffer pH 7, se obtuvo la enantioseparación de tres racematos de distinta naturaleza química con muy buenos factores de enantioselectividad y resolución (1,03-1,21 y 0,40-1,75; respectivamente).Como conclusión se puede afirmar que la fase estacionaria monolítica de poli(GMA-co-EDMA) fotoinjertada con META y sobre la cual se adsorbió el selector quiral tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de celulosa mostró ser eficiente en la separación quiral mediante CEC.