Nuevo método de sinterizado de frits terminales para columnas de eletrocromatografía y cromatografía en tubos capilares

B. SLIZ, S. KEUNCHKARIAN, C. CASTELLS, L. GAGLIARDI

Mendoza

Congreso; 7° Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

Uno de los factores determinantes de la producción reproducible y robusta de microcolumnas capilares eficientes para electrocromatografía y electroforesis es el dispositivo terminal de retención del lecho empacado1. Debido a su practicidad y a la eficiencia lograda2⁠, el método más utilizado consiste en calentar, mediante una llama o resistencia eléctrica, el capilar totalmente relleno con partículas de sílice para formar tal dispositivo en una zona intermedia del capilar y, luego, remover las partículas no sinterizadas3⁠. Sin embargo, el método tiene varias desventajas. El calentamiento radial producirá un perfil radial de permeabilidad, el cual generará dispersión de las bandas.  El recubrimiento de poli-imida es eliminado en una zona del capilar que deberá curvarse para disponerlo en los cassettes. Los frits generados tienen longitudes variables de entre 2mm y 4mm. En los frits y, particularmente en los de mayor longitud, se generan y acumulan burbujas que terminan interrumpiendo la conducción eléctrica. Las fuentes de calentamiento no permiten lograr un buen control de la temperatura y, consecuentemente, la reproducibilidad en la producción de frits. En este trabajo proponemos método alternativo para producir frits, basado en el sinterizado de partículas de sílice en el extremo del tubo capilar por exposición frontal y transferencia axial o longitudinal del calor.  Se optimizaron las condiciones de temperatura y tiempo de exposición para lograr las mayores tasas de éxito en la generación de frits. Se obtienen frits extremadamente cortos (400-600um), lo cual implica también que sean permeables, que produzcan baja dispersión, y que no generen burbujas incluso a campos eléctricos tan altos como 100V/mm (30KV en capilar de 30cm).   (1) Colón, L. a; Maloney, T. D.; Fermier, a M. J. Chromatogr.. A 2000, 887, 43?53. (2) Piraino, S. M.; Dorsey, J. G. Anal. Chem. 2003, 75, 4292?6. (3) Smith, N.; Evans, M. Chromatographia1994, 38, 649?657.