ANÁLISIS DE ESTRUCTURAS NANOMÉTRICAS DE DEFORMACIÓN SEVERA A TRAVÉS DE DIFRACCIÓN DE KIKUCHI EN TRANSMISIÓN

DE VINCENTIS, N.S.; AVALOS, M.C.; BOLMARO, R.E.

Mar del Plata

Congreso; 20º CONGRESO INTERNACIONAL DE MATERIALES SAM-CONAMET 2022; 2022

El uso de la difracción de electrones para el estudio microestructural de materiales lleva ya varias décadas de aplicación a través de las técnicas de microscopía electrónica de transmisión y de barrido. Con el tiempo, se ha incorporado la posibilidad de obtener orientaciones cristalinas en estos equipos a través de la difracción de electrones retrodifundidos (EBSD). Si bien esta técnica es muy usada en la actualidad tanto para el estudio orientacional local de un material como para la determinación y cuantificación de desorientaciones relativas, presenta dificultades para el análisis de estructuras del orden de decenas de nanómetros, lo que representara un límite para su resolución. Para sortear este obstáculo, hace aproximadamente una década se comenzó a implementar una configuración alternativa de esta técnica, que consiste en obtener e interpretar imágenes de Kikuchi de una muestra en un MEB, al igual que en EBSD, pero utilizando una geometría de trabajo similar a la de un TEM. Esta técnica, llamada también Difracción de Kikuchi en Transmisión (TKD), permite reducir el volumen de interacción de los electrones y la muestra al usar una lámina delgada de la misma, permitiendo alcanzar una resolución de hasta 5-10 nm. Esta aplicación no sólo permite identificar estas estructuras con mejor resolución que un MEB convencional, sino que además brinda la orientación cristalina punto a punto sobre una zona del material, permitiendo identificar granos, subgranos, bordes de desorientaciones e incluso calcular densidades de dislocaciones geométricamente necesarias (GNDs). Es por esto que TKD es considerada una técnica muy valiosa para el estudio de materiales con estructuras de granos y dominios de difracción nanométricos, como por ejemplo aquellos que resultan de procesos de deformación plástica severa.En el presente trabajo, se exploran las capacidades de la técnica de TKD para el estudio microestructural de un acero austenítico F138 laminado en frío hasta un 70% de reducción. Este material, de gran interés a nivel industrial, ya ha sido estudiado a partir de análisis de difracción de rayos X y de EBSD, observándose en él una estructura de granos nanométricos y de estructuras de dislocaciones de gran compacidad. A partir de los análisis de perfil de línea de difracción de rayos X se estimó un tamaño promedio de dominios de difracción de unos 20 nm, excediendo con este tamaño las capacidades de EBSD, que permite identificar adecuadamente estructuras de 50-70 nm aproximadamente. Es por este motivo que se recurrió al análisis de TKD, implementado en un microscopio electrónico de barrido FEI Quanta E, con cañón emisor de campo y detector de EBSD, y un portamuestras de TEM para trabajar con las láminas delgadas. Además de los dominios de difracción, el estudio de las desorientaciones relativas permitió la observación y cuantificación de bordes de desorientaciones y la estimación de densidad de GNDs. Al correlacionar esta información con los datos adquiridos mediante otras técnicas, se logró un conocimiento profundo del proceso de deformación atravesado por el material estudiado.