BECAS
GONZALEZ natalia
congresos y reuniones científicas
Título:
Diseño de un sistema de análisis de flujo cromatográfico de baja presión. Aplicación en la separación y determinación de sulfonilureas
Autor/es:
GONZALEZ, NATALIA; LLAMAS, NATALIA; ACEBAL, CAROLINA C.
Lugar:
La Plata
Reunión:
Congreso; VIII Congreso Argentino de Química Analítica; 2015
Resumen:
Recientemente, la utilización de columnas monolíticas en el desarrollo de métodos cromatográficos ha posibilitado la reducción del tiempo de análisis sin disminuir la resolución de los picos. Esto es debido principalmente a la estructura de poros bimodal de las columnas monolíticas basada en mesoporos, que proporcionan una gran área superficial, y macroporos que permiten trabajar a elevados caudales sin aumentar la presión en el sistema. El uso de columnas monolíticas de pequeña longitud ha permitido, además, el desarrollo de metodologías analíticas automatizadas, empleando los sistemas de propulsión utilizados normalmente en metodologías de flujo de baja presión [1, 2].El objetivo de este trabajo fue diseñar un sistema de Análisis por Inyección en Flujo (FIA) simple, capaz de llevar a cabo separaciones cromatográficas, que explote las ventajas inherentes a las metodologías de flujo de baja presión (alta velocidad de muestreo, bajo consumo de reactivos, y por lo tanto, reducción en la cantidad de residuos generados, y bajo costo) con la capacidad de las columnas monolíticas de lograr una alta eficiencia en la separación, sin incrementar la presión en el sistema. El sistema de flujo propuesto fue aplicado a la separación de dos herbicidas de la familia de las sulfonilureas: metsulfuron metil y clorsulfuron metil. Se empleó una columna monolítica de 2.5 cm de longitud y 4.6 mm de diámetro (Chromolith Flash RP-18e, Merck) protegida con el guarda columnas correspondiente, y se acopló al sistema entre la válvula de inyección y la celda de flujo colocada en el espectrofotómetro (λtrabajo 225 nm). La separación se llevó a cabo isocráticamente, y se estudiaron las variables experimentales óptimas para lograr una separación adecuada sin incrementar la presión en el sistema: caudal (0.45 mL min-1), composición de la fase móvil (acetonitrilo-agua, 60/40 v/v) y volumen de muestra a inyectar (10µL).
