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Los compuestos del sistema LaxSr1-xCo1-yFeyO3-d (LSCF), de estructura romboédrica R-3c, son una excelente opción para funcionar como cátodos de celdas de combustibles de óxido sólido (SOFC) debido a sus propiedades de conducción mixta (pueden conducir simultáneamente electrones e iones de oxígeno) y actividad catalítica para la reducción de oxígeno [1]. En trabajos previos se ha demostrado que estas propiedades pueden ser optimizadas cuando se utiliza LSCF con tamaños de cristalita submicrométrico [2]. En este trabajo se presenta la caracterización de polvos nanoestructurados de La0.4Sr0.6Co0.8Fe0.2O3-d preparados por los métodos químicos de Acetatos y HMTA [2] antes y después de ciclos de oxidación y reducción. Los cambios estructurales se investigaron mediante las técnicas de XPD (convencional y sincrotrón), difracción de neutrones, microscopía electrónica de transmisión (TEM) y espectroscopia de absorción de Rayos X (XAS). El contenido de oxígeno fue determinado por termogravimetría. Para esta composición, trabajos reportados en muestras de tamaño micrométrico, indicaron que no debería existir ningún tipo de transformación estructural en los rangos de temperatura (20 - 900°C) y presiones parciales de oxígeno -5 £ Log pO2 £ 0 utilizados [3]. Por lo contrario, en el caso de las partículas nanoestructuradas de LSCF, se observa la aparición de una fase con ordenamiento de vacancias que coexiste con la fase romboédrica. El cambio estructural después del tratamiento en atmósfera reductora se correlaciona con una disminución en los estados de oxidación del Co y del Fe, aunque el Fe permanece cercano al 4+ y el Co a 3+. Después del tratamiento de re-oxidación se recuperan los valores originales del estado de oxidación del sitio B, indicando que este es un proceso reversible. El cambio en el promedio de la valencia del sito B se correlaciona muy bien con el cambio en el contenido de oxígeno d, observado por termogravimetría.

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