Ensayo de diferentes métodos de síntesis de óxidos tipo perovkitas

ROSALES, GUSTAVO DANIEL; GONZALEZ, JORGE; VALENTE GRACIELA

Salta

Congreso; XVI Congreso Argentino de Fisicoquimica y Quimica Inorganica; 2009

Universidad Nacional de Salta

Las perovskitas son un grupo de óxidos mixtos que responden a la formulaciónA(1-x)A´xB(1-y)B´yO(3-a), donde A puede estar ocupado por un elemento de las tierras raras, de los alcalinos térreos, de los alcalinos, o por otros iones, mientras que Bcorresponde a elementos de transición. En la fórmula, (a) representa el exceso de oxígeno, debido a que estas especies no son estequiométricas.Los óxidos tipo perovskitas presentan una gran variedad de aplicaciones,debido a sus propiedades. Pueden utilizarse como materiales piezoeléctricos, comodieléctricos o capacitores, también como sensores de oxígeno. Sin embargo, laaplicación más importante es en el campo de la catálisis, siendo ampliamente usadosen reacciones de combustión de hidrocarburos.Estos óxidos no siempre se encuentran disponibles comercialmente por lo quedeben ser sintetizados en el laboratorio. El procedimiento de preparación cumple unpapel fundamental, ya que condiciona las propiedades físico-químicas de los mismos.En este trabajo se busca obtener óxidos La(1-x)AgxMnO3, con tamaños cristalinos del orden de los nanómetros, con elevadas áreas de superficie específica y térmicamenteestables a partir de la aplicación de diferentes métodos de síntesis.Las óxidos tipo perovskitas con diferentes composiciones, fueron sintetizados por lassiguientes vías:Método Cerámico: Consiste en calentar juntos los sólidos precursores del productodeseado. En este caso, la perovskita se obtiene desde una mezcla mecánica de losnitratos correspondientes con posterior calcinación.Método de Sol–gel: Un sol es una suspensión coloidal de partículas suspendida en unlíquido, mientras que un gel es un sólido en el cual el disolvente está en la red de unmaterial que es coloidal o polimérico. En este trabajo se parte de una solución acuosade donde se han incorporado los nitratos correspondientes junto a ácido cítrico. El solobtenido se evapora hasta la formación del gel, el cual se lleva a estufa de vacío ycalcinación para: eliminar el disolvente, descomponer los iones precursores, y permitirel reordenamiento de la estructura del sólido y favorecer la cristalización.Microondas: Este procedimiento se ha comenzado a utilizar recientemente para lapreparación de óxidos metálicos. El campo eléctrico alterno de las microondas puedeactuar sobre unidades polares produciendo arreglos determinados dentro de un sólido.Se prepara una solución con la mezcla de los precursores adecuados,preferentemente nitratos u óxidos. Posteriormente se la somete a la acción demicroondas seguida de calcinación, logrando obtener las perovskitas.Las muestras obtenidas fueron caracterizadas mediante difractometría de rayosX, microscopía electrónica de barrido y área superficial BET.Los resultados muestran que por los tres métodos de síntesis se consigueformar la fase perovskita, sin embargo en los sólidos obtenidos por los métodos,cerámico y microondas se observan fases amorfas. Por sol–gel en cambio, se hansintetizado sólidos térmicamente estables, con estructuras más homogéneas, conpartículas del orden de los nanómetros, y áreas específicas considerables, indicandoque este es el método más apropiado de los estudiados hasta el momento en estetrabajo, para la síntesis de estos sólidos tipo perovskitas.orden de los nanómetros, con elevadas áreas de superficie específica y térmicamenteestables a partir de la aplicación de diferentes métodos de síntesis.