Determinación de Amilorida por Técnicas de Espectrofotometría en Fase Sólida (SPS)

PELLERANO, R. G., VÁZQUEZ, F. A., ORTEGA-BARRALES, P.

Corrientes

Congreso; XXIII CONGRESO ARGENTINO DE QUÍMICA; 2000

Asociacion Química Argentina

Determinación de Amiorida por SPS 1. Introducción. La Amilorida es un diurético de uso frecuente. Es también uno de los medicamentos prohibidos en actividades y prácticas deportivas. Para la determinación de esta droga se han utilizado numerosas técnicas: Espectrofotometría UVVis, Cromatografia liquide y gaseosa, y también Resonancia magnética nuclear. De todos ellos la determinación por Espectrofotometría LIV es el método mas simple, pero en el caso de muestras farmacéuticas y muestras reales, como la orina por ejemplo, se encuentra seriamente afectadas par un gran número de interferentes. Es objeto de este trabajo desarrollar un método sensible y selectivo a la vez, usando Espectrofotometría de absorción UV en fase sólida (SPS). para la determinación de amilorida en productos comerciales y en orina. Los niveles de tolerancia para la determinación de amilorida de este método con respecto a otras sustancias extrañas presentes son muy favorables con respecto a los métodos convencionales en solución. 2. Experimentación 2.1. Aparatos espectrofotómetro UV — visible. Celdas de 1 mm de paso óptico. 2.2. Reactivos. Soluciones de Amilorida (100 mg/L como clorhidrato de amilorida) fueron preparadas a partir de reactivo estandar (Sigma-Aldrich) por disolución en una mezcla de solventes DMSO (dimetilsulfoxido) (15 % y/y — Agua). Esta solución permanece estable por lo menos 7 días en el refrigerador a 50 C. Las soluciones estándar fueron preparadas diariamente realizando diluciones apropiadas con agua bidestilada. Solución Buffer AcH/Ac-, pH = 4 (cT = 0,1 M) Se utiliza una resina de intercambio iónico Sephadex QAE A-25 (Aldrich), en forma de cloruro, en su estado seco original, como soporte sólido. 2.3. Medidas de Absorbancia 2.4. Procedimiento. Se desarrolló una técnica con volúmenes apropiados de solución estándar de amilorida y Buffer. Las cubetas cargadas con la resma impregnada según cada circunstancia estudiada se introducen directamente en el espectrofotómetro para leer la absorbancia. 3. Discusión de tos Resultados. 3.1. Espectros de absorción en fase sólida con la resma Sephadex QA.E A-25, se observan dos máximos uno a 287 nm y otro a 362 nm. 3.2. Optimización de las variables. Influencia del pH: pH = 4.0 con Buffer de Hac/Ac-.Influencia de la Fuerza Jónica: la fuerza iónica no influye en este proceso. Tiempo de agitación: 5 mm. 3.3. Interferencias. Se estudiaron interferencias de preparados farmacéuticos y sustancias comunmentes presentes en la orina. Resultados: Son excelentes y promisorios lo que permite alentar esperanzas y continuar en esta linea de investigación