Caracterización de perfiles elementales en líquido sinovial mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (icp-ms) para su potencial correlación con patologías articulares

MOYANO M. F.; DIGENARO, SILVIA; MARTINEZ L. D.; GIL RAÚL A

Cordoba

Congreso; I Congreso Argentino de Espectrometría de masas; 2012

Sociedad Argentina de Espectrometria de Masas

La determinación de trazas de analitos metálicos en diferentes tipos de muestras es cada vez más utilizada como un parámetro indicador de aspectos toxicológicos, ya que la presencia de tales compuestos, a diferentes niveles de concentración, tiene una influencia vital sobre los organismos vivos [1, 2]. En el presente trabajo se propone un método sencillo y rápido para la determinación de trazas de elementos (ej: As, Ba, Cd, Co, Cu, Hg, Li, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U y Zn) en muestras biológicas de interés clínico. Análisis por espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente luego de la solubilización de la muestra con ácido fórmico y el empleo de un sistema refrigerado (PeltierTM) de introducción de muestra es propuesto. Líquido sinovial humano (LSH) se trató con acido fórmico y posterior calentamiento a 90° C durante una hora. Luego, se adicionó el sistema líquido una solución de ácido nítrico hasta una concentración final de 10% (v/v) de ácido fórmico y de 1% (v/v) de ácido nítrico. Se optimizaron las condiciones analíticas deflujo de gas nebulizador de 0.77 L min-1 y la potencia de RF de 1200 W. La introducción de la muestra se realizó a través de un nebulizador concéntrico y una cámara ciclónica en condiciones refrigeradas de -10º C. La cuantificación se llevó a cabo mediante calibración externa con y sin adición de patrón interno. Se comparó el efecto de adicionar 10% (v/v) de ácido fórmico a los patrones. El procedimiento de análisis elemental fue efectivo, basado en evitar la inestabilidad del plasma y minimizar los inconvenientes del instrumental de ICP-MS como es el caso del depósito de carbón en los conos [1]. Se propone aquí el uso de celda de reacción dinámica (DRC) en ICP-DRC-MS para la eliminación de interferencias espectrales generadas por el uso de disolventes orgánicos tales como el ácido fórmico. Se evaluó el desempeño de la DRC en matrices de LSH (AF 10%) para la determinación de los elementos traza (V, Cr, Fe, Ti, Sn, As y P) La exactitud del método propuesto fue verificada analizando muestras enriquecidas, así como también, comparando los resultados con muestras tratadas en forma convencional mediante digestión ácida con microondas. La presente metodología de trabajo tuvo por objeto proporcionar ventajas sobre el análisis elemental convencional buscándose obtener una elevada sensibilidad, utilización de un pequeño volumen de muestra y procedimientos analíticos simples capaces de definir un perfil elemental marcador de los sistemas biológicos y patologías específicas asociadas a la muestra bajo estudio [3].