Efecto de la temperatura en la estructura mesoporosa y las propiedades mecánicas de películas delgadas de TiO2-Brij58

DIEGO F. LIONELLO; PAULA Y. STEINBERG; PAULA C. ANGELOMÉ; M. CECILIA FUERTES; GALO J. A. A. SOLER-ILLIA

Ciudad Autónoma de Buenos Aires

Congreso; XIX Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2015

Asociación Argentina de Investigación Fisicoquímica

Los óxidos mesoporosos sintetizados combinando el método sol-gel con elautoensamblado de agentes moldeantes son materiales que presentan porosmonodispersos (de tamaños entre 2 y 50 nm) altamente ordenados. Estos materiales,procesados en forma de películas delgadas, se utilizan en procesos de catálisis, dispositivos fotovoltaicos, sensores y microelectrónica [1]. En dichas aplicaciones, la estabilidad térmica de la mesoporosidad y la integridad mecánica del recubrimiento poroso son parámetros fundamentales, y se requieren técnicas de caracterización específicas para estudiarlas y relacionarlas con los parámetros de síntesis.En este trabajo se estudió el efecto de la temperatura en la estructura porosa y las propiedades mecánicas de películas delgadas mesoporosas de TiO2 utilizandoporosimetría elipsométrica ambiental (PEA) y nanoindentación (NI). Las películas se sintetizaron por dip coating a partir de soles con TiCl4 como precursor del óxido y Brij58 como surfactante, sobre sustratos de vidrio y silicio. Luego de la síntesis, los films se expusieron a una serie de pasos de estabilización antes de la calcinación para eliminar el molde. Finalmente, se realizaron diversos tratamientos térmicos para densificar las paredes entre los poros y cristalizar el óxido.Se midieron las isotermas de adsorción y desorción de agua utilizando PEA y secalculó la porosidad (P), el tamaño de poro (Rp) y el módulo de Young [2]. Además, se midieron los módulos de Young (ENI) y de dureza (H) mediante ensayos de NI sobre multicapas de TiO2 para minimizar el efecto del sustrato [3]. Se observó un aumento de la P y el Rp con la temperatura de tratamiento térmico (ver figura), para films depositados sobre ambos sustratos. En las muestrasdepositadas sobre silicio, el valor de ENI aumentó con la temperatura,mientras que el valor medido por PEA experimentó un aumento (de 300 a 350°C) y luego una disminución. Se discute la validez del modelo utilizado para calcular los valores de módulo mediante PEA, que no son totalmente coincidentes con los derivados de experimentos de nanoindentación.[1] G.J. Soler-Illia, P.C. Angelome, M.C. Fuertes, D. Grosso, C. Boissiere, Nanoscale 4 (2012)2549. [2] C. Boissiere, D. Grosso, S. Lepoutre, L. Nicole, A.B. Bruneau, C. Sanchez, Langmuir21 (2005) 12362. [3] W.C. Oliver, G.M. Pharr, Journal of Materials Research 19 (2004) 3.