INVESTIGADORES
GANDOLFI DONADIO Lucia
convenios, asesorías y/o servicios tecnológicos
Título:
Desallorro de un proceso sintético para la obtención de una impureza de proceso de sildenafil
Autor/es:
ELEONORA, ELHALEM; MATÍAS, CIARLANTINI; LUCIA GANDOLFI DONADÍO; M. JULIETA, COMIN
Fecha inicio:
2016-04-01
Fecha finalización:
2016-06-01
Campo de Aplicación:
Tecnologia sanitaria y curativa-Varios
Descripción:
A partir de las condiciones iniciales de monomesilación provistas por la empresa se realizó un diseño de experimentos para optimizar las condiciones de reacción maximizando la conversión al producto deseado. Se realizaron 12 ensayos en los que se optimizaron las siguientes variables: temperatura, naturaleza del solvente, concentración del producto de partida, concentración y velocidad de agregado de cloruro de metansulfonilo (variables clave), equivalentes de cloruro de metansulfonilo, work-up y método de purificación. También se desarrolló un método rápido de control de proceso por HPLC. El producto crudo de la reacción se purificó por columna cromatográfica y se obtuvo MM como un sólido blanco con 44 % de rendimiento (18% informado por la empresa) y pureza mayor al 98%. El producto se caracterizó por RMN-1H, RMN-13C y espectrometría de masa. Empleando el método desarrollado se sintetizó un lote de 10 gramos de la impureza MM a pedido de la empresa.
