Determinación cuantitativa de fósforo en muestras de aceite refinado y glicerina cruda

D.E. BOLDRINI; L.N. CECI; C.E. CICCHELLI; G.M. TONETTO

2017-04-01

2017-05-01

Qca.,Petroqca.y Carboqca.-Otros

La evaluación de la cantidad de fósforo en aceite se realizó basándose en la norma AOCS Ca 12-55. Se obtuvieron cenizas a partir de las muestras de aceite y óxido de zinc, para luego disolver las mismas con ácido clorhídrico diluido en caliente y filtrar a través de un papel de filtro. La determinación de fósforo se realizó mediante espectroscopia de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES).Por su parte, la cuantificación de fósforo en glicerina cruda se realizó por digestión de la muestra en HNO3 bajo la acción de microondas para luego medir la concentración del compuesto de interés mediante ICP-AES.Las determinaciones se realizaron en un espectrómetro Shimadzu Simultáneo 9000 según Norma EPA 200.7.Las muestras de glicerina fueron digeridas usando ácido nítrico pro-análisis (Merck) en un digestor de microondas (MARS-5, CEM Corporation, USA), siguiendo un procedimiento adaptado de la Norma SW 846-3051 (potencia: 400 W, Presión (máx.): 350 psi, Temperatura (max): 165 º C).Las determinaciones se efectuaron en todos los casos mediante calibración externa utilizando patrones/estándares certificados (Chem-Lab, Zedelgem B-8210, Bélgica), ácido nítrico previamente ultrapurificado (sub-boiled) mediante destilación (Berghof distillacid BSB-939-IR, GmbH, Alemania) y agua ultrapura (Water Purification Systems Millipore-Milli Q, modelo Elix Technology Inside 10, France) con 0.05 μS/cm de conductividad eléctrica y 18.2 MΩ/cm de resistividad (25ºC).