DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN ALMIDONES UTILIZANDO NIR

GRAFIA, A.; GONZALEZ N.; RAMIREZ RIGO M.; LÓPEZ O.; RAZUC M.

Simposio; XV Simposio Argentino de Polímeros; 2023

Los almidones son biopolímeros con aplicaciones en la industria alimentaria, farmacéutica, textil, papelera y de adhesivos, entre otras. Particularmente, en la industria farmacéutica, los almidones son ampliamente utilizados como excipientes en diversas formulaciones empleándose como diluyente, desintegrante, aglutinante y agente espesante, entre otros. Como excipiente puede utilizarse tanto el almidón nativo, así como almidones modificados, siendo el almidón pregelatinizado y el glicolato sódico los más ampliamente utilizados [1]. Estos últimos son pre-procesados con el fin de mejorar algunas de sus propiedades como su fluidez, compactación, capacidad desintegrante, etc. Debido a que todos ellos son materiales altamente higroscópicos, son susceptibles a captar humedad ambiente lo cual puede afectar sus propiedades mecánicas, reológicas y de flujo, además de volverlos más susceptibles a la contaminación microbiológica [1]. En consecuencia, el contenido de humedad es una propiedad crítica de calidad en almidones. Los métodos analíticos convencionales para determinar contenido de humedad en almidones, son destructivos, laboriosos o poco precisos (por ejemplo, titulación Karl Fisher y determinación de pérdida de peso en balanzas higrométricas). Una alternativa a estas metodologías es emplear espectroscopía de Infrarrojo Cercano (NIR), la cual es especialmente sensible a la detección de agua. La espectroscopía NIR posee la ventaja de ser una técnica rápida, amigable con el medio ambiente y versátil, además de no requerir pretratamiento de muestra y poder ser empleada como tecnología de análisis de procesos [2]. Además, esta técnica permite determinar más de una propiedad a la vez como por ejemplo contenido de humedad e identidad. Por lo que el objetivo del presente trabajo es emplear espectroscopía NIR asociado a técnicas quimiométricas para clasificar diferentes tipos de almidones y determinar contenido de humedad en almidón nativo, pregelatinizado y glicolato sódico utilizando un único modelo. Las muestras se acondicionaron a diferentes humedades relativas (HR): 20, 40, 60 y 80 % en recipientes cerrados conteniendo soluciones acuosas de glicerol. El contenido de humedad final utilizado para realizar la curva de calibrado se determinó utilizando un Analizador de Humedad MB45 de Ohaus. Los espectros NIR se obtuvieron utilizando un espectrofotómetro NIR Luminar 5030 Hand-held Miniature AOTF NIR Analyzer, equipado con una sonda de punta redondeada. Los espectros se tomaron en modo absorbancia, en el rango de longitudes de onda de 1100 a 2300 nm (Δλ = 1,0 nm). Los datos obtenidos fueron procesados mediante las técnicas quimiométricas PCA (Principal Component Análisis) y PLS (Partial Least Square). El PCA, asociado a pretratamiento mediante MSC (Multiplicative Scatter Correction), permitió clasificar las muestras analizadas en base a su naturaleza, así como a su contenido de humedad. Por otro lado, mediante la utilización de PLS asociado a MSC fue posible predecir contenido de humedad en los tres tipos de almidones utilizando una única curva de calibración. Los resultados óptimos se obtuvieron utilizando 5 componentes principales, lo cual resultó en una varianza explicada de 99,967 y un R2 superior a 0,98. Se puede concluir que, la espectroscopia NIR asociada a PCA es capaz de distinguir las muestras en base a tipo de almidón y contenido de humedad. Más aún, la espectroscopia NIR asociada a PLS permite predecir contenido de humedad en muestras de almidón de diferente naturaleza, utilizando un único modelo.