Métodos espectrofotométricos aplicados a la determinación de ácido acetilsalicílico en un producto farmacéutico comercial

SEBASTIÁN CARUSO; SOL GIOVANNONI; JUAN M. PADRÓ; ANDREA B. MERLO; SONIA KEUNCHKARIAN

Corrientes

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL NOROESTE

Los resultados del presente trabajo surgieron en el desarrollo de un Trabajo Práctico realizado en la asignatura Química Analítica Aplicada II de la carrera de Licenciatura en Química en la Universidad Nacional de La Plata. El objetivo del mismo fue la integración de conocimientos adquiridos en materias anteriores del Área Química Analítica para abordar la validación completa de un método analítico. La Aspirina es un fármaco cuyo principio activo, el ácido acetilsalicílico, se utiliza para tratar dolores, fiebre e inflamación debido a su efecto inhibitorio de la ciclooxigenasa. Es uno de los fármacos más utilizados en el mundo, con un consumo de 40.000 toneladas anuales. Según la 7ma. Edición de la Farmacopea Argentina, los comprimidos de Aspirina deben contener entre 90,0 y 110,0 % de la cantidad declarada de ácido acetilsalicílico. En la síntesis del ácido acetilsalicílico, se genera en un primer paso el ácido salicílico que luego sufre una esterificación con anhídrido acético, el rendimiento de esta segunda etapa no es completo, obteniéndose como subproducto de reacción ácido acético y ácido salicílico libre (sin reaccionar), por lo que el producto debe ser purificado posteriormente; por esto, un estudio de interés es la determinación de ácido salicílico presente en muestras comerciales. El objetivo de este trabajo consistió en la validación cruzada de dos métodos espectrofotométricos para determinar el contenido en un caso de ácido acetilsalicílico y ácido salicílico; y en el otro de salicilato total en Aspirina comercial de 500 mg como se describe a continuación: Método 1: Determinación simultánea de ácido acetilsalicílico y ácido salicílico, mediante un método espectrofotométrico aplicando derivada de segundo orden, utilizando el rango espectral entre 292 nm y 328 nm.Método 2: Determinación espectrofotométrica de salicilatos totales a través de una hidrólisis alcalina del ácido acetilsalicílico, generando salicilatos, que se coordinan con hierro (III) dando un complejo que absorbe a 525 nm 4,5.El pretratamiento de la muestra consistió, para el primer método, en disolver los comprimidos comerciales en una solución etanol/acido fórmico 50:50, sonicar por 40 minutos y centrifugar por 10 minutos, posteriormente se tomó una alícuota del sobrenadante y se llevó a volumen con solución ácida. Para el caso del método 2, consistió en disolver el comprimido comercial en hidróxido de sodio calentando en baño de agua a ebullición. Luego se enfrió la solución, se adicionó ácido sulfúrico generando un precipitado blanco de ácido salicílico que se filtró y resuspendió en ácido nítrico. Por último, se tomó una alícuota a la que se le adicionó la solución de nitrato férrico. Se optimizaron las condiciones experimentales (%Etanol, pH, concentración salina y tiempo de extracción) del método 1 mediante el análisis de varianza (ANOVA), se validaron ambos métodos y se logró la cuantificación en la muestra comercial; se obtuvo así un método sencillo y preciso, con un instrumento disponible en cualquier laboratorio de análisis, que permite la determinación de ácido acetilsalicílico en presencia de ácido salicílico y otro método que permite cuantificar salicilatos totales.