DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DEL CONTENIDO DE HIERRO EN VINOS COMERCIALES

EMILIA FRICKEL CRITTO; JUAN M. PADRÓ; AGUSTÍN AQCUAVIVA; ANDREA B. MERLO; SONIA KEUNCHKARIAN

Santa Rosa

Congreso; 10mo. Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

Universidad Nacional de La Pampa

Los resultados del presente trabajo surgieron del desarrollo de un Trabajo Práctico realizado en la materia de grado Química Analítica Aplicada II, correspondiente a la Carrera de Licenciatura en Química (orientación Qca. Analítica) de la Facultad de Cs. Exactas (UNLP). El objetivo fue la aplicación e integración por los alumnos de los conocimientos adquiridos en relación a diversas técnicas de análisis en Química Analítica Instrumental y de las herramientas estadísticas estudiadas en Diseño de Experimentos para abordar la validación completa de un método analítico.El contenido en hierro que presentan los vinos puede tener diferentes orígenes, entre las que se destacan: - El hierro biológico que contiene la propia uva (2-4 ppm) - Y aquel que procede del material metálico con el que la uva y el vino toman contacto, tanto el de transporte, como el de manipulación y almacenamiento. La cantidad de hierro que pueden presentar los vinos oscila de 4 a 20 ppm. La presencia de hierro, en vinos, en pequeñas cantidades (2-4 ppm) es necesaria porque éste participa en los procesos de envejecimiento y procesos de óxido-reducción. Por lo contrario, un exceso de hierro, A partir de 10-12 ppm, produce lo que se conoce como la quiebra férrica, que es una alteración de vinos aireados con altos contenidos en hierro, el cual puede formar compuestos insolubles capaces de precipitar en la botella.El método más sencillo y directo en la determinación de hierro se basa en la espectroscopia de absorción atómica, aunque no es el más accesible/económico. De aquí, surge como alternativa las técnicas de complejacion colorimétrica y su análisis por espectrofotometría de absorción uv-visible. En el presente trabajo se realizaron dos metodologías para la determinación de hierro total, como Fe+2 y como Fe+3. La determinación de Fe+2 se realizó por formación de un complejo con la orto-fenantrolina (complejo color rojo/naranja), con el agregado previo de hidroxilamina para reducir el Fe+3 que se encuentre presente. En cuanto a la determinación de Fe+3 se hace en medio acido (previo adición de agua oxigenada para oxidar el Fe+2 presente), usando SCN- como complejante para dar lugar a un complejo de color naranja oscuro/ rojo. En el presente trabajo se validó el método analítico mediante calibración externa y se obtuvieron las cifras de mérito: sensibilidad, sensibilidad analítica, rango lineal, precisión, exactitud, límite de detección y cuantificación. Se cuantificó a través de calibración externa, método de adición estándar (con el que se evaluó el efecto de matriz) y método de Youden (para determinar la presencia errores sistemáticos constantes y proporcionales). Además, se estudió la eficiencia de la reacciones de oxidación y de reducción para cada metodología aplicada, y así realizar una cuantificación por especiación de Fe+2 y Fe+3. Se logró un método de análisis cuantitativo sencillo, eficiente, sensible, preciso y con límites de detección y de cuantificación de 0.1 y 0.3 ppm, respectivamente.La experiencia propuesta permitió al alumno establecer criterios, como así también afianzar y unificar los conocimientos adquiridos en diversas materias aplicándolos a una actividad relacionada con su futuro como profesional.