DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DEL CONTENIDO DE MANGANESO EN ACEROS COMERCIALES

ABNER PEREZ CÓRDOBA; JUAN M. PADRÓ; AGUSTÍN AQCUAVIVA; ANDREA B. MERLO; SONIA KEUNCHKARIAN

Santa Rosa

Congreso; 10mo. Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

Universidad Nacional de La Pampa

Los resultados del presente trabajo surgieron del desarrollo de un Trabajo Práctico realizado en la materia de grado Química Analítica Aplicada II. El objetivo fue la aplicación e integración por los alumnos de los conocimientos adquiridos en relación a diversas técnicas de análisis en Química Analítica Instrumental y de las herramientas estadísticas estudiadas en Diseño de Experimentos para abordar la validación completa de un método analítico.El acero es una aleación de hierro con cantidades variables de carbono. La mayoría de los aceros contienen una pequeña cantidad (hasta el 1%) de manganeso. La determinación de este elemento es sumamente importante en este tipo de materiales, dado que actúa como desoxidante y neutralizante de los efectos nocivos del azufre facilitando la laminación, moldeo y otras operaciones de trabajo en caliente, su presencia aumenta también la penetración de temple y contribuye a la resistencia y dureza de la aleación.El método más usado en la determinación de manganeso se basa en la oxidación del ión manganeso, Mn+2 a permanganato, MnO4- utilizando KIO4 como agente oxidante, previa disolución de la muestra utilizando HNO3 6M en caliente. El ión MnO4- absorbe luz visible lo que le imparte un color violeta característico a la solución acuosa de este ión pudiendo ser determinado espectrofotométricamente a 525 nm. El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero presenta una posible interferencia de parte del hierro como ión férrico, Fe+3 que puede ser minimizada añadiendo H3PO4 (el ión PO4-3 forma un complejo incoloro con el ión férrico). Por último, el carbono presente en la muestra se elimina mediante oxidación con (NH4)2S2O8.En el presente trabajo se validó el método analítico mediante calibración externa y se obtuvieron las cifras de mérito: sensibilidad, sensibilidad analítica, rango lineal, precisión, exactitud, límite de detección y cuantificación. Se cuantificó a través de calibración externa, método de adición estándar (con el que se evaluó el efecto de matriz) y método de Youden (para determinar la presencia errores sistemáticos constantes y proporcionales). Además, se realizó una validación cruzada a través de una técnica de espectrometría de absorción atómica y finalmente, se estudió la eficiencia de la reacción de oxidación del Mn+2 y la cuantificación del mismo en presencia de Cr+3 como un posible interferente.Se logró un método de análisis cuantitativo sencillo, eficiente, sensible, preciso con RSD inferior a 3% evaluado con dos niveles de concentración, con límites de detección y de cuantificación de 0,04 y 0,1 mg L-1, respectivamente.La experiencia propuesta permite al alumno afianzar y unificar los conocimientos adquiridos en diversas materias aplicándolos a una actividad relacionada con su futuro como profesional.