Caracterización por Difracción de Rayos X de zeolitas NH4Y impregnadas con ácido tungstosilícico

C. LEAL MARCHENA, S. GOMEZ, L. PIERELLA, L. PIZZIO

Otro; IX Reunión Anual de la AACr y I Reunión Latinoamericana de Cristalografía; 2013

Los heteropoliácidos con estructura tipo Keggin poseen propiedades de gran valor para la catálisis heterogénea. El ácido tungstofosfórico [H3PW12O40] es el más conocido y estudiado, sin embargo el ácido tungstosilícico [H4SiW12O40] (TSA), posee similares características y es menos estudiado. Los heteropoliácidos presentan la desventaja de ser solubles en solventes orgánicos polares, lo que dificulta su recuperación y reutilización. Se ha encontrado que su deposición sobre la superficie de zeolitas [1] puede modificar la estructura de los mismos. Se estudió la incorporación de diferentes porcentajes de TSA sobre sólidos de gran superficie como la zeolita NH4Y. Los materiales resultantes se caracterizaron mediante Difracción de Rayos X (XRD). A partir de los resultados obtenidos por XRD, para todos los porcentajes incorporados de TSA sobre la zeolita, no se evidencia disminución en la intensidad ni desaparición de señales típicas de la zeolita. Tampoco se observa un valle en la línea de base, típico de amorfismo del material, permanecen prácticamente inalteradas estructuralmente. Si se observa un conjunto de picos adicionales diferentes de los presentados por el TSA, estos coinciden con la forma de sal (NH4)4[SiW12O40]. Se observa a 2θ= 10,8º, 15,3º y 26,6º, las señales asignadas a dicha sal [2]. Esta sal podría generarse durante la impregnación, como resultado de la interacción de los iones (NH4)+ presentes en las zeolitas con el anión [SiW12O40]4-. Su intensidad aumenta con el incremento del contenido de TSA. De acuerdo a los resultados, el TSA se encuentra soportado sobre la zeolita en forma de su sal (NH4)4[SiW12O40]; esta es insoluble en solventes orgánicos oxigenados. Lo que permite obtener materiales catalíticos fácilmente reutilizables y con propiedades fisicoquímicas de interés para la catálisis heterogénea y la fotocatálisis.