Sístesis y Caracterización de fotocatalizadores impregnados con heteropoliácidos con estructura de Keggin sobre zeolitas Y

CANDELARIA LEAL MARCHENA

Córdoba

Jornada; Segundas Jornadas de Intercambio y Difusión de los Resultados de Investigaciones de los Doctorandos en Ingeniería; 2012

Los heteropoliácidos con estructura de Keggin (HPA) son excelentes catalizadores parareacciones ácidas y redox. Los HPA poseen propiedades que son de gran utilidad y valor parala catálisis heterogenea. Los más utilizados son, el ácido molibdofosfórico (MPA) y ácidotungstofosfórico (TPA). Estos HPA son menos corrosivos, más seguros y producen menoscantidades de residuos que los ácidos minerales en la misma reacción, sin embargo presentanalgunas limitaciones, como su alta solubilidad en agua y solventes orgánicos oxigenados,poca superficie específica y estabilidad térmica relativamente baja.Se ha encontrado que la deposición de los HPA sobre la superficie de materiales con grandessuperficies específicas[1,2] como las zeolitas, puede modificar tanto su estructura primariacomo secundaria, lo que puede resultar en el aumento de la estabilidad térmica del HPA, juntocon la modificación de sus propiedades físicas, químicas y catalíticas.La incorporación de TPA (H3PW12O40.23H2O, Fluka, p.a.) se realizó por impregnación porvía húmeda utilizando agua destilada en un evaporador rotatorio, sumergido en un bañotermostatizado a 80º C. Se evaporó hasta sequedad completa.Los materiales catalíticos se caracterizaron por diferentes técnicas, tales como: BET, 31PNMR, DRS, XRD y FT-IR.Mediante espectroscopía de FT-IR se pudoestablecer que se encuentran presentes tanto lasseñales en la zona de huella dactilar (400-600cm-1), características de la matriz zeolítica,como aquellas asignadas al anión [PW12O40]3-.Desafortunadamente, las otras bandascaracterísticas del TPA se ocultan bajo lasfuertes señales de la zeolita; esto nos impidetambién determinar si se generan las especieslacunares, como resultado de la transformacióndel anión Keggin durante la impregnación sobrela zeolita. Mediante Resonancia MagnéticaNuclear (31P NMR) se pudo establecer que[PW12O40]3- es la especie mayoritaria y se encuentra acompañado por la especie dimérica[P2W21O71]6-. Comprobándose la no formación de la especie lacunar [PW11O39]7-.A partir de todos los resultados de los ensayos estructurales se encontró que la matriz zeolíticano pierde su estructura ni cristalinidad como consecuencia de la incorporación de TPA, ypermite obtener materiales reutilizables, no solubles en solventes orgánicos polares o agua. Laevaluación catalítica de estos materiales se realizó en la fotodegradación de colorantes del tipoazoico, comúnmente utilizados en la industria textil, puntualmente el colorante naranja demetilo.