INVESTIGADORES
MENDOZA ZELIS Pedro
congresos y reuniones científicas
Título:
Oxido-reducción en nanopartículas de óxido de Fe producida por irradiación con rayos X blandos
Autor/es:
P. MENDOZA ZÉLIS; G. A. PASQUEVICH; M. E. DE SOUSA; M. B. FERNÁNDEZ VAN RAAP; F. H. SÁNCHEZ; C. E. RODRIGUEZ TORRES
Lugar:
San Pablo
Reunión:
Encuentro; 23ª Reunião Anual de Usuários do LNLS; 2013
Institución organizadora:
Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón
Resumen:
En este trabajo presentamos un estudio mediante XANES y XMCD realizado sobre nanopartículas de óxido de magnetita de 9-12 nm de diámetro, recubiertas con ácido cítrico, preparadas por coprecipitación química de sales. Las medidas en los bordes L2 y L3 del Fe se realizaron en la línea PGM (SGM-12490 Proposal) del LNLS. Se observó que los espectros XANES cambiaban con el tiempo de irradiación. El XANES de partida evidenciá una alta proporción de Fe2O3 en la capa superficial de las nanopartículas, consistente con la oxidación de la fase original (magnetita). A medida que aumenta el tiempo de irradiación, los espectros evolucionan en el sentido del incremento de una fase tipo hierro metálico conjuntamente con la reduccón del remanente de óxido de hierro. Se observó que la transformación se completó en 90 min de irradiación. En las mismas condiciones se realizaron medidas de dicroísmo con polarización circular de aproximadamente 80% y campos de 0.6 T. Las medidas se realizaron tanto invirtiendo la polarización como la dirección del campo aplicado. Se observó que la señal XMCD presentaba dos picos negativos (componentes paralelas al campo aplicado) y uno positivo (antiparalelas al campo). Estos picos pueden asignarse a Fe en diferentes sitios cristalinos y estados de oxidación: Octaédrico (B) 2+ (pico negativo) o Fe metálico, Tetraédrico (A) 3+ (pico positivo) y Octaédrico (B) 3+ (pico negativo). La cinética de transformación se registró realizando medidas de dicroísmo en función del tiempo a la energía para las cuales la señal XMCD presentaba las máximos y mínimos. Los resultados indican que la interacción de la radiación con las nanopartículas rompe los enlaces de ácido cítrico lo cual deja la superficie de las nanopartículas reducidas en oxígeno, originándose la reducción de parte de parte del Fe de las nanopartículas de Fe3+ a hierro metálico.