Estudio XAFS de especies catalíticas de Mo soportadas sobre sílice mesopororsa altamente ordenada SBA-16

L. ANDRINI; E. J. LEDE; T. KLIMOVA; J. M. DOMÍNGUEZ; F.G. REQUEJO

Bariloche

Otro; Encuentro de Física y Química de Superficies; 2004

CAB, Instituto Balseiro

Las sílices mesoporosas SBA han adquirido gran interés de estudio dentro de la ciencia de materiales debido a su variedad de aplicaciones [1]; de estos materiales, las SBA-16 en particular se presentan como materiales óptimos para soportes catalíticos, debido a la estabilidad térmica de sus paredes y al bajo costo de síntesis [2]. En este trabajo se estudió un conjunto de seis catalizadores, sintetizados en el IMP (México), que contienen Mo soportado sobre sílice mesoporosa SBA-16, y sílice mesoporosa SBA-16 con Ti incorporado mediante dos métodos diferentes: injertado químico e impregnación incipiente, siendo los precursores de SiO2 y TiO2, TEOS e isopropóxido de Ti. Mediante técnicas de absorción de rayos X (XAFS) se inspeccionó la naturaleza de los sitios de Mo (tipo de vecinos, número de coordinación y distancias a la primera esfera de coordinación), lo que provee información acerca de las modificaciones debidas a los diferentes procesos de incorporación del Ti y sobre la interacción entre el Mo y el soporte (SBA-16). Para ello se realizaron caracterizaciones XANES (X-ray Absortion Near Structure), EXAFS (Extended X-ray Absortion Fine Structure) y análisis PCA de los espectros XANES, a la vez que simulaciones de los espectros de absorción usando el código Feffit, lo que permite obtener conclusiones cuantitativas sobre las características estructurales y concentración de las especies de Mo presentes en el catalizador de Mo-SBA-16. Los experimentos XAFS fueron realizados en el borde de absorción K del Mo en la línea D04B-XAS1 del Laboratorio Nacional de Luz Sincrotron (Campinas, SP, Brasil). Se observó que al modificar la sílice mesoporosa SBA-16 incorporando TiO2 se promueve la dispersión del Mo, con independencia de la cantidad de TiO2 presente en la muestra, a la vez que los sitios del Mo en los catalizadores tienen simetría octaédrica. Mediante técnicas de absorción de rayos X (XAFS) se inspeccionó la naturaleza de los sitios de Mo (tipo de vecinos, número de coordinación y distancias a la primera esfera de coordinación), lo que provee información acerca de las modificaciones debidas a los diferentes procesos de incorporación del Ti y sobre la interacción entre el Mo y el soporte (SBA-16). Para ello se realizaron caracterizaciones XANES (X-ray Absortion Near Structure), EXAFS (Extended X-ray Absortion Fine Structure) y análisis PCA de los espectros XANES, a la vez que simulaciones de los espectros de absorción usando el código Feffit, lo que permite obtener conclusiones cuantitativas sobre las características estructurales y concentración de las especies de Mo presentes en el catalizador de Mo-SBA-16. Los experimentos XAFS fueron realizados en el borde de absorción K del Mo en la línea D04B-XAS1 del Laboratorio Nacional de Luz Sincrotron (Campinas, SP, Brasil). Se observó que al modificar la sílice mesoporosa SBA-16 incorporando TiO2 se promueve la dispersión del Mo, con independencia de la cantidad de TiO2 presente en la muestra, a la vez que los sitios del Mo en los catalizadores tienen simetría octaédrica. [1] Y.S. Cho, J.C. Park, B. Lee, Y. Kim and J. Yi, Catal. Lett. 81 (2002).[1] Y.S. Cho, J.C. Park, B. Lee, Y. Kim and J. Yi, Catal. Lett. 81 (2002). [2] Young Kyu Hwang , Jong-San Chang , Young-Uk Kwon and Sang-Eon Park, Microporous and Mesoporous Materials 68, (2004).