Análisis mediante espectroscopía XANES de los efectos de la reducción in situ

L. ANDRINI; E. J. LEDE; V. TEIXEIRA DA SILVA; R.M. LEITE; F.G. REQUEJO

Campinas

Otro; Reunião Anual de Usuarios (RAU); 2004

LNLS

Ha sido reportado recientemente en la literatura que el fosfuro de Mo (MoP) másico presenta una alta actividad específica en reacciones de hidrotratamiento. Por otra parte, el MoP posee baja superificie específica por lo que resulta necesario lograr una alta dispersión del mismo de modo de maximizar el número de sitios activos disponibles. Dicho sistema es obtenido a partir de la reducción del compuesto Mo2P2O11/Al2O3. Con el propósito de analizar mediante espectroscopia XANES (X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy) in situ los efectos de la reducción de dichos materiales, se realizó un tratamiento de reducción con una presión de H2 de 1 Torr a 620 žC. Dicho tratamiento sobre las muestras se llevó a cabo en una pre-cámara conectada a la cámara principal de ultra alto vacío de la línea. Posteriormente las mismas fueron transferidas a la cámara principal para analizar los efectos de la reducción sobre los catalizadores. En este trabajo se reportan los resultados XANES en el borde L del Mo y K del P. Los mismos fueron obtenidos en la línea SXS (Soft X-rays Spectroscopy) del LNLS (Campinas, Brasil) utilizando muestras de Mo2P2O11 y Mo2P2O11/Al2O3 (en concentraciones relativas de MoO3 de 8, 17 y 25,4 % en peso del catalizador), preparadas por impregnación húmeda con heptamolibdato de amonio sobre alúmina comercial. Los resultados obtenidos muestran la reducción de los fosfatos a fosfuros. Dichos experimentos XANES constituyen además la primera aplicación de la pre-cámara de tratamiento que posee la línea SXS del LNLS, por lo que se reportan, también, detalles técnicos asociados al proceso de tratamiento.