De lo micro a lo nano: Caracterización de superficies nanoestructuradas de dióxido de titanio.

CAJIAO CHECCHIN, VALENTINA; FAGALI, NATALIA S.; LIEBLICH, MARCELA; PRIETO, EDUARDO; FERNÁNDEZ LORENZO DE MELE, MÓNICA A.

La Plata

Congreso; 7° Congreso de Microscopía SAMIC 2022; 2022

SAMIC

Con el objetivo de realizar una caracterización detallada de superficies de Ti recubiertas con TiO2nanoestructurado generadas a distintos voltajes se utilizaron diferentes técnicas microscópicas: MicroscopíaÓptica (MO), Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) y Microscopía Electrónica de Barrido con Espectroscopíade Dispersión de Energía de rayos X (SEM-EDS) con análisis de electrones secundarios (SE) y retrodispersados(BSE).Se utilizaron discos de Ti comercialmente puro que se anodizaron a dos potenciales, 10V y 15V, en unelectrolito conteniendo HF/H3PO4, generando así superficies nanoestructuradas con nanoporos/nanotubos(TiNE-10V, TiNE-15V) dependientes del voltaje. Asimismo, las muestras TiNE-15V se anodizaron a 0,8V en unasolución de AgNO3 (TiNE-15V-Ag), para evaluar el efecto de la posible incorporación de Ag en dicha superficie.En la caracterización por MO con objetivo metalográfico (100X) se detectaron diferencias superficiales enescala de grises y textura en la microescala entre las muestras anodizadas a 10V y 15V. Luego se obtuvieronimágenes de AFM a distintas magnificaciones (15x15µm, 5x5µm y 1,7x1,7µm), se midieron los parámetros derugosidad y se los relacionó con el voltaje aplicado. Se observó que a mayor voltaje de anodizado aumentaronlos parámetros que caracterizan la forma, distribución, altura, etc de los picos %SAD, Sa, Sq, Sp, Sv y Sz, convalores de Sku y SSk asociados a la asimetría y curtosis cercanos a 3 y 0 respectivamente. Se comprobó quelos cambios generados por el aumento del voltaje van en pos del aumento de rugosidad, aumento del áreasuperficial, frecuencia de picos alta y distribución de alturas simétricas alrededor de la media.Luego se analizaron por SEM-EDS las superficies TiNE-10V donde se observó la formación de una superficienanoporosa de distribución homogénea con poros de aprox. 30,1nm con una distancia entre ellos de aprox.36,3nm y a 15V se detectó una superficie con nanotubos de aprox. 53,6nm de diámetro interno y 96,2nm dediámetro externo. En la condición TiNE-15V-Ag, al observarlas al MO se evidenciaron diferencias con lasmuestras sin agregados, distinguiéndose una superficie más clara con parches más oscuros. Al analizar lasmuestras TiNE-15V-Ag por SEM-SE se constató la topografía nanotubular mientras que con SEM-BSE segeneraron imágenes con distinta brillantez en función del peso atómico de los elementos, lo que da idea de ladistinta composición química superficial. En las imágenes por SEM-BSE se pudieron visualizar zonas en las quela Ag se incorporó a la superficie (confirmado por EDS) manteniendo la topografía de la muestra sinmodificaciones, por lo que el depósito de Ag no se hubiese detectado realizando las imágenes sólo con SEMSE.Los resultados muestran que el análisis microscópico de las superficies por distintas técnicas complementariaspermite realizar la caracterización del sustrato en diversos aspectos, tales como: topografía, rugosidad,composición superficial, etc, lo que no podría resolverse utilizando las técnicas en forma individual.