ESTUDIO REOLÓGICO DE UNA RESINA EPOXI NANOREFORZADA

HEROLD, IVÁN; BACIGALUPE, ALEJANDRO; HAZARABERIAN, ALFREDO; M. A. MANSILLA

Congreso; 20º Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales SAM-CONAMET 2022; 2022

1. RESUMENConsiderado un material muy adaptable, las resinas epoxi se utilizan actualmente en lavanguardia de muchas aplicaciones de ingeniería. Las resinas epoxi sin curar tienen pocaresistencia mecánica, química y térmica, esto cambia al hacer reaccionar la resina epoxi conendurecedores adecuados, pudiéndose obtener estructuras termoendurecibles reticuladastridimensionales. Si bien esto último es ideal para procesos mecánicos y térmicos, aún haypropiedades con características insatisfactorias, como la tenacidad y permeabilidad. Dichosinconvenientes pueden mejorarse con la incorporación de nano refuerzos [1]. El uso denanotubos de carbono (NTC) como refuerzo mecánico en materiales termoendurecibles se debe asus excelentes propiedades mecánicas y a su gran superficie específica. Por otro lado, también seproponen a las arcillas como nanorefuerzos debido a que su estructura laminar puede generarmejoras en la permeabilidad.Para obtener un producto final con las propiedades deseadas es necesario tener biencaracterizada, entre otros aspectos, la etapa de procesamiento. En el caso de las resinas epoxi estaetapa se realiza en estado líquido cuya viscosidad puede variar con la temperatura y con el tipo yconcentración de partículas reforzantes. En ese sentido en el presente trabajo el objetivo escaracterizar las propiedades reológicas de la resina epoxi, y realizar una interpretación de losresultados a través de las interacciones entre la matriz y el refuerzo.La resina utilizada en este trabajo es la DIPREG 52 de 2 componentes (Bisfenol A y unendurecedor basado en aminas), provista por Novarchem.Se estudiaron diferentes técnicas de incorporación de NTC y arcillas en el pre-polímero hastalograr una suspensión homogénea. En el caso de la arcilla se realizó un secado previo paraeliminar el agua que pudiera contener (160 °C por 3 horas). Luego se la incorpora a la resina epoxicon una concentración de 3 % en peso con un homogeneizador Ultra-Turrax por 1.5 horas a 2800rpm, finalizando con un tratamiento en vacío para la eliminación de posibles burbujas.En el caso de los NTC en primer lugar se los pre-dispersó en metanol en una concentración de 1gr/100 ml utilizando un baño ultrasónico por 30 minutos. Luego se prosiguió con un secado encampana hasta eliminar el solvente en su totalidad. Se incorporan los NTC en la resina con dosconcentraciones (0,25 % y 0,5 % en peso) y se homogeniza con Ultra-Turrax por 20 minutos a17000 rpm seguido de ultrasonido durante 20 min.Sobre los pre-polímeros reforzados fueron realizados ensayos de reometría en un equipo AntonPaar MCR301. En la Figura 1 se presentan los resultados de viscosidad en función de la velocidadde corte.Se realizaron, además, ensayos reométricos con el objetivo de estudiar la cinética del curado delas resinas reforzadas mediante la medición de los módulos de almacenamiento (G’) y pérdida(G’’) en función del tiempo (t). En base a los estudios de Winter y Chambon [2], se puededeterminar el tiempo de gel del compuesto en un curado isotérmico cuando G’ y G’’ seintersectan. De esta manera se obtienen los tiempos de gelado a diferentes temperaturas, con loscuales se puede caracterizar la cinética de curado de acuerdo a la expresión de Kamal [3]. Apartirde dicho análisis se obtiene para cada compuesto el valor de la Energía de activación del procesoy se analiza la influencia del nanorefuerzo en el proceso de cura del material.Figura 1. (a) Viscosidad en función de la velocidad de corte para el pre-polímero puro y reforzado con NTC y arcillas. (b) G’ y G’’ en función del tiempo para la resina epoxi pura y con un nanorefuerzo de NTC 0,25% con proporción 38% p/p de endurecedor en pre-polímero.2. REFERENCIAS1. N. Domun, H. Hadavinia. Improving the fracture toughness and the strength of epoxy using nanomaterials – a review of thecurrent status. Royal Society of Chemistry, 2015.2. M. Auad, S. Nutt, Pablo M. Stefani, M. Aranguren. Rheological Study of the Curing Kinetics of Epoxy-Phenol Novolac Resin.Wiley InterScience, 2005.3. Sourour, S.; Kamal. Diferential scanning calorimetry of Epoxy Cure: Isothermal Cure Kinetics. Thermochimica, Acta 14,1976.