Síntesis y caracterización estructural y magnética de la perovskita doble La3NbMnO9

ARCINIEGAS JAIMES, DIANA M.; FUERTES, VALERIA C.; NASSIF, VIVIAN M.; CUELLO, GABRIEL J.; A. RODRIGUEZ; LIMANDRI, S.; G. TIRAO; REGUERA RUÍZ, E.F.; CARBONIO, RAÚL E.

San Carlos de Bariloche

Congreso; XV Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía AACr; 2019

AACr

Las perovskitas son muy atractivas debido al interés en aplicaciones como catálisis, magnetorresistencia, entre otras [1, 2]. Un subconjunto de las mismas lo integran las perovskitas dobles (A2 6), que también pueden escribirse como A3 2 9. En este trabajo, se describe la síntesis y caracterización estructural y magnética de la perovskita doble La3Mn2NbO9, en la cual el ion Nb5+ (4d0) no contribuye a la promoción de propiedades magnéticas, dejando para ello sólo al Mn2+. Asimismo, en las condiciones de síntesis empleadas, el catión Mn2+ (3d5) puede llegar a oxidarse a Mn3+ (3d4).La perovskita La3Mn2NbO9 se obtuvo como polvo policristalino a través del método del estado sólido. Los reactantes fueron pesados estequiométricamente y la mezcla resultante se trató a 1400 °C durante 10 h en atmósfera de Ar con trampa de Ti. Se utilizó una velocidad de calentamiento de 15 ºC min-1 para evitar la estabilización termodinámica de la fase secundaria (La3NbO7). La estructura cristalina de la perovskita se refinó mediante análisis Rietveld de losdatos obtenidos por DRXP de laboratorio y por DNP (ver Fig. 1). Para ello, se empleó un modelo isoestructural de grupo espacial monoclínico P21/n. Los parámetros de red obtenidos fueron a=5,6063(3) Å, b= 5,8155(3) Å, c= 7,9877(4) Å y = 89,89(1)º y la estequiometría, lograda a partir del refinamiento por DNP, fue La2,91Mn2,06Nb0,94O8,92. La pequeña vacancia de los iones O2- y La3+, sugiere la oxidación de Mn2+ a Mn3+. Los cationes Mn2+, Mn3+ y Nb5+ se distribuyen en los sitios de Wyckoff 2d y 2c, con alto grado de ordenamiento en el último, principalmente ocupado por Mn2+/Mn3+. Por otro lado, los ajustes de las mediciones magnéticas señalan un material antiferromagnético con TN~ 16 K. Finalmente, se presentarán también mediciones de XES que brindan información del estado de oxidación del Mn y micrografías SEM que muestran la microestructura del material sintetizado.