Digestion de muestras de biodiesel utilizando microondas focalizado para la determinacion de fosforo mediante un sistema automatico flow-batch

MARCOS GRUNHUT; MARINA ARDENGHI; MARIA E. CENTURION; BEATRIZ S. FERNANDEZ BAND

Santa Fe

Congreso; 6º Congreso Argentino de QuÍmica Analítica; 2011

Asociación Argentina de Química Analítica

El biodiesel es un combustible compuesto por ésteres metílicos o etílicos de ácidos grasos que se obtiene a partir de un proceso de transesterificación de aceites vegetales y/o grasas animales. Previamente, la materia prima utilizada para la producción de biodiesel debe ser sometida a un tratamiento denominado desgomado, en el cual se remueven gran parte de los fosfolípidos presentes. La ausencia de este tratamiento resulta en una posterior reducción del rendimiento de la reacción de transesterificación, así como en la producción de biodiesel con un alto contenido de fósforo, lo cual afecta la operación de los convertidores catalíticos del automóvil. El método recomendado por la normativa europea [1] y la norteamericana [2] para la determinación de fósforo en biodiesel es la espectrometría de emisión con plasma acoplado inductivo (ICP). Según estas normas, el valor máximo aceptado de fósforo en este tipo de combustible es 10 ppm (mg Kg-1). El objetivo del presente trabajo es la optimización de un proceso de digestión de muestras de biodiesel utilizando un horno de microondas focalizado para la posterior determinación espectrofotométrica de fósforo mediante un sistema automático flow-batch. Para lograr una mayor eficiencia en el proceso de digestión, se obtuvo una microemulsión del biocombustible utilizando una mezcla de HNO3, Tritón X-100 y n-propanol [3]. De esta forma, las muestras fueron irradiadas durante 40 minutos a una potencia variable de 10 a 40 W. El fósforo liberado fue determinado espectrofotométricamente a 360 nm mediante el método del molibdovanadato [4], el cual fue optimizado y automatizado mediante la técnica de flow-batch. El rango lineal fue de 1 a 20 ppm y el límite de detección 0,107 ppm. El método propuesto fue aplicado a muestras comerciales de biodiesel y los resultados están en concordancia con los obtenidos por el método estándar [1,2] (α=5%). [1] European Standard, EN14107. Fat and oil derivates. Fatty Acid Methyl Esters (FAME). Determination of phosphorus content by inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometry. European Committee for Standardization (2003) [2] Annual Book of ASTM Standards, ASTM D 4951-09. Standard test method for determination of additive elements in lubricating oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ASTM International (2009) [3] Amais, R.S.; Garcia, E.E.; Monteiro, M.R.; Nogueira, A.R.A.; Nóbrega, J.A. Microchem. J. 96 (2010) 146 [4] Annual Book of ASTM Standards, ASTM D 1091-00. Standard test methods for phosphorus in lubricating oils and additives. ASTM International (2000)