Síntesis, Caracterización y Aplicación en nanocatálisis, de nanopartículas superparamagnéticas core-shell de Fe3O4@Pd

ARIEL L. CAPPELLETTI; PAULA M. UBERMAN; CATALINA BIGLIONE; SANDRA E. MARTIN; RAÚL E. CARBONIO; MIRIAM C. STRUMIA

Villa Carlos Paz, Córdoba, Argentina

Congreso; NanoCórdoba 2012; 2012

Comisión Organizadora

El campo de la nanocatálisis ha experimentado un crecimiento exponencial en los últimos años, debido a la gran relación superficie/volumen que poseen los nanomateriales, haciéndose necesario el desarrollo de catalizadores cada vez más eficientes, de bajo costo, reutilizables, no contaminantes, etc. Un problema importante es la recuperación del catalizador para ser reutilizado en otro ciclo catalítico. Es por esto que hoy en día una alternativa a este problema es el de desarrollar nanocatalizadores magnéticos, los cuales pueden ser recuperados fácilmente a través de una separación magnética del crudo de reacción y así ser reutilizados posteriormente. Es por esto que se planteó la síntesis de nanopartículas magnéticas (MNPs) que consistan en un corazón superparamgnético de magnetita (Fe3O4) y una coraza catalíticamente activa de Paladio (Pd0), estabilizadas por oleilamina (OA). La síntesis se realiza en dos etapas, 1) la síntesis de MNPs de Fe3O4 estabilizadas por OA y 2) la generación de una capa de Pd sobre las MNPs obtenidas en el paso 1 y utilizadas como ?semillas?. Se caracterizaron las MNPs obtenidas por las siguientes técnicas: espectroscopía FT-IR, difracción de rayos X de polvos (PXRD), espectrofotometría UV-vis, microscopía de trasmisión electrónica (TEM), medidas de susceptibilidad magnética vs. Campo (M vs. H) y M vs. T, termogravimetría y análisis diferencial de barrido (TGA/DSC) y espectroscopía Mössbauer de 57Fe. Las MNP score-shell de Fe3O4@Pd-OA mostraron un comportamiento superparamagnético, un tamaño de partícula de ~ 10 nm, 8.79 nm de core (Fe3O4) y 1.21 nm de shell (Pd). Se logró cuantificar a través de UV-vis y TGA/DSC la composición de las MNPs, obteniéndose 60.3 % de Fe3O4, 20.6 % de Pd y 19.1% of OA. Las MNPs fueron ensayadas en reacciones típicamente catalizadas por Pd, como por ejemplo, reacciones de acoplamiento cruzado de Suzuki, Heck, Stile, obteniéndose resultados muy prometedores en todos los casos. Además se pudo constatar que las MNPs son reutilizables hasta 5 ciclos catalíticos, siendo separadas y recuperadas del medio de reacción a través de un imán comercial de neodimio.