ESTUDIO MICRO Y NANO ESTRUCTURAL DE MUESTRAS DE Cu-Al OBTENIDAS MEDIANTE MOLIENDA REACTIVA

M.F. GIORDANA; N. MUÑOZ VÁSQUEZ ; E. ZELAYA; M.R. ESQUIVEL

Mendoza

Congreso; Tercer Congreso Argentino de Microscopía; 2014

Asociación Argentina de Microscopía (SAMIC)

La molienda reactiva (MR) es un método conocido por su facilidad para la producción de intermetálicos, a un bajo costo, especialmente cuando los aleantes tienen marcadas diferencias en las temperaturas individuales de fusión una diferencia de temperatura de fusión grande [1]. El estudio de la evolución microestructural de las muestras, para diferentes condiciones de molienda, es de sumo interés ya que se puede obtener información sobre las condiciones operativas óptimas para un objetivo industrial específico. En el presente trabajo, se procesaron por MR dos proporciones diferentes de Cu y Al puros: Cu-16%at Al y Cu-30%at Al. Para ello se utilizaron dos molinos, uno de baja energía (MB) y el otro de media energía (MM). En el caso de MB se extrajeron muestras para cada molienda (Cu-16%at Al y Cu-30%at Al) para los tiempos integrados totales de 10, 30, 50 y 100 horas; mientras que en el caso de MM los tiempos integrados totales empleados fueron 10, 20, 30 y 50 horas. Las muestras extraídas fueron caracterizadas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). Se caracteriza la evolución de la microestructura a nivel micro y nanométrico durante la formación de intermetálicos Cu-Al. Dicha caracterización se realiza a nivel cualitativo (relación entre morfología y etapas de molienda) y cuantitativo. En todos los casos estudiados, se obtuvieron polvos formados por partículas micrométricas, las cuales están constituidas por granos nanométricos. En la Fig. 1 se pueden observar las técnicas utilizadas para la medición de los tamaños de partícula y de grano. Específicamente, se calcularon los tamaños de partículas en base a histogramas generados a partir de las micrografias SEM (Fig. 1a) y los tamaños de grano a partir de los histogramas generados mediante TEM empleando la técnica de campo oscuro (Fig. 1c). A fin de estudiar la evolución en el tamaño de partícula, se realizaron las mediciones correspondientes a cada tiempo de molienda, composición y molino. Los resultados obtenidos son presentados en los histogramas de la Fig. 2. Puede observarse que para el caso Cu-16%at Al los diagramas son del tipo gaussianos, Fig. 2a. Tanto para MB como MM, no se aprecian mayores diferencias entre las muestras de 10 h con las de 50 y 100 h. Por el contrario, en el caso Cu-30%at Al, mayores tiempos de molienda, se traducen en una notable disminución en el tamaño medio de las partículas, Fig. 2b. Este resultado implica que el proceso de fractura, y por ende, el ciclo de fractura-soldadura en frío, es fuertemente dependiente de la composición para este sistema. La Fig. 3 muestra resultados obtenidos mediante TEM. Comparando los histogramas, se puede inferir que el valor medio del tamaño de grano, considerando el error de las mediciones, no presenta gran variación al aumentar el tiempo de molienda. Este hecho concuerda con las micrografías mostradas en la Fig. 3, ya que ambas son muy similares. Esto implica que pese a que el tamaño de partícula tiene una fuerte evolución durante la molienda dependiendo del sistema (Cu-16%at Al o Cu-30%at Al) no evidencia cambio en el tamaño de grano.