Optimización de voltametría de onda cuadrada para la determinación de glifosato

BETANCOURTH, JESSICA MORENO; NATALIA PACIONI; PATRICIA INÉS ORTIZ; MARIA VALERIA PFAFFEN

La Pampa

Congreso; X Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

Asosicacion de Quimica Analitica

El glifosato (Gly) es un herbicida post-emergente no selectivo utilizado para el control de una amplia gama de malezas1 y se ha utilizado ampliamente en el campo agrícola durante los últimos años2. Debido a su fuerte retención en los componentes del suelo, alta solubilidad en agua y larga vida media en el medio ambiente, el Gly aún puede detectarse mucho después de la aplicación o incluso lejos del sitio de aplicación3. Durante décadas, los efectos ecológicos y ambientales a largo plazo del glifosato han sido objeto de investigación y discusión por lo que es una necesidad para el monitoreo ambiental el desarrollo de un método confiable para la determinación de Gly.Por otra parte, el 1-fluoro-2,4-dinitrobenceno (DNFB) es un reactivo bien conocido para la derivación de aminas primarias y secundarias en soluciones acuosas en medio alcalino4. La molécula de Gly presenta en su estructura un grupo amino secundario que puede reaccionar con DNFB, obteniéndose como producto de la reaccion un compuesto que se reduce fácilmente y se puede determinar voltamétricamente.Los electrodos basados en mercurio han sido ampliamente utilizados en electroquímica, ya que son muy reproducibles y tienen una amplia ventana catódica. Sin embargo, la toxicidad potencial del mercurio ha llevado al desarrollo de electrodos alternativos que muestran un comportamiento electroquímico análogo, pero con menor toxicidad, como lo son los electrodos de película de bismuto (BiFE) y antimonio (SbFE), más amigables con el ambiente, ofreciendo características más cercanas a las del mercurio. Por todo ello, en este trabajo se plantea como objetivo estudiar la respuesta electroquímica del producto de reaccion de Gly con DNFB en electrodos de películas de bismuto (BiFE) y antimonio (SbFE).Se utilizó voltametría cíclica para analizar el comportamiento electroquímico del producto de reaccion con electrodos de carbono vítreo (GCE) y de películas de bismuto y antimonio. Se modificó un electrodo de carbono vítreo con las diferentes películas aplicando un potencial constante de deposición de -1,0 V durante 60 s. Se puede observar, que el producto de reaccion muestra dos picos de reducción bien diferenciados. Se empleó la voltametría de onda cuadrada (VOC) para realizar las determinaciones analíticas. Se evaluaron los parámetros instrumentales que influyen en la definición del pico de corriente empleando un diseño de Box Bhenken con la corriente de pico y la desviación estándar como respuestas. Los parámetros instrumentales considerados en el diseño fueron la frecuencia, la amplitud de la onda y el escalón de potencial. Se observan diferencias estadísticamente significativas de todos los parámetros evaluados, como también de su interacción. Se evaluaron las cifras de mérito del método, pudiéndose concluir que el mismo puede ser empleado para la determinación de Gly.