Revisión Estructural por SXRD y NPD del Óxido Sb3O6,5

HORACIO FALCON; SERGIO FEDERICO MAYER; JOSE ANTONIO ALONSO; MARIA TERESA FERNÁNDEZ-DÍAZ

Bariloche

Congreso; XV Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2019

Los óxidos y sulfuros de antimonio resultan interesantes no sólo por sus atractivas características, que incluyen abundancia, bajo precio e inocuidad, sinotambién por su estabilidad y reversibilidad frente a la reacción de intercambio y almacenamiento iónico, además de su alta capacidad teórica dealmacenamiento. Por síntesis topotáctica, mediante calcinación del pirocloro defectuoso de fórmula Sb2O5·nH2O (o (H3O)2Sb2O6·xH2O), denominado ácidoantimónico (AA), se obtiene Sb3O6,5 (o Sb6O13 o Sb2O4,33), un óxido con la misma estructura de pirocloro defectuoso, de grupo espacial 𝐹𝑑ത3𝑚 (No. 227) yfórmula química Sb3+Sb5+2O6O?0,5, el cual ha sido presentado por ciertos autores como un potencial ánodo aplicable a baterías de Li-ion.En general, los análisis cristalográficos realizados previamente por diferentes autores sobre la estructura y posiciones atómicas de los elementos queconstituyen este óxido de Sb se han limitado al empleo de la difracción de Rayos X (XRD), siendo el más reciente un refinamiento Rietveld (RR) publicadoen 2010 por V.I. Sidey et al. En éste se presentó un análisis con factores térmicos isotrópicos, constriñéndose los de O y O? (cristalográficamentediferentes) a un mismo parámetro.En un esfuerzo por actualizar la información cristalográfica disponible acerca de este compuesto de interés tecnológico, se le realizó un RR con Fullprofcombinando las técnicas complementarias de Difracción de Rayos X de Sincrotrón (SXRD), que aporta precisión sobre el tamaño de celda unidad yposiciones de los átomos de Sb, y Difracción de Neutrones (NPD) para una mayor exactitud de las posiciones de los átomos de O, al poseer una longitud descattering de 5,80 fm, semejante a los 5,77 fm del Sb. Así pudieron refinarse parámetros térmicos anisotrópicos de todas las especies.