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La importancia del desarrollo de nuevos materiales es un tema que se encuentra en continuo auge. Así, el diseño y caracterización de materiales con propiedades avanzadas para múltiples aplicaciones específicas que den lugar a nuevas tecnologías ambientalmente compatibles está entre los principales puntos de interés. Los procesos industriales permiten el crecimiento de las economías regionales y tienen un impacto en su entorno. La catálisis heterogénea surge como una buena alternativa para disminuir dicho impacto ambiental ya que catalizadores sólidos que se encuentren en una fase diferente del medio a tratar facilita la recuperación del mismo para su reutilización, y baja los costos involucrados. La nanotecnología permite controlar el tamaño, composición y estructura a nanoescala resultando en lo que hoy se conoce como ?materiales inteligentes?, los cuales podrían crearse con casi cualquier propiedad deseada. Teniendo esto en cuenta, se hace necesario que los futuros profesionales que trabajarán en distintas áreas que involucren el uso de materiales, sean formados en sus carreras de grado sobre los métodos de síntesis de sólidos con propiedades específicas. En este trabajo se propone un práctico de laboratorio para estudiantes de las carreras de ingeniería y licenciaturas de años avanzados que les permita tener una base sólida sobre dos métodos de síntesis de gran utilidad: sol-gel y co-precipitación, que dan lugar a la formación de materiales con características nanométricas y estructura MCM-41 e Hidróxidos Dobles Laminares, respectivamente. En el práctico sugerido, además de brindar un marco teórico sobre las características de cada método, las diversas aplicaciones que poseen dichos materiales; se proponen variaciones en los procesos de síntesis que pueden reflejarse en la actividad catalítica de los mismos. El trabajo finaliza con la interpretación de trabajos publicados [1-2], donde serán los estudiantes los que deberán encontrar qué variación influyó y de qué manera, en la actividad de los mismos.