Síntesis mecanoquímica del intermetálico La0.25Ce0.52Nd0.17Pr0.06Ni4.7Sn0.3

N.M CERON-HURTADO; M.R ESQUIVEL; G. MEYER

Ciudad de Salta, Salta, Argentina

Congreso; XVI Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2009

Asociación Argentina de Investigación Fisicoquímica

Introducción: La síntesis por molienda reactiva (MR) permite sintetizar, a temperaturas cercanas a ambiente, intermetálicos/aleaciones que normalmente se obtendrían a temperaturas superiores a 900°C utilizando métodos tradicionales de fundición. Asimismo, el método permite un control adecuado de la masa nominal de reactivos, ya que no hay una pérdida diferencial de la misma por parte de los metales de menor punto de fusión. Objetivos:     El objetivo principal de este trabajo es la síntesis por molienda reactiva de  La0.25Ce0.52Nd0.08Pr0.05Ni4.70Sn0.30 , la determinación de las etapas de molienda y el tiempo óptimo de obtención del intermetálico utilizando Calorimetría Diferencial de Barrido (CDB), Difracción de Rayos X (DRX), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y Espectroscopia Dispersiva en Energía (EDE).    Resultados y discusión: En la Fig. 1(Izq.), se muestran los difractogramas correspondientes a la evolución de los reactivos a distintos tiempos integrados de molienda (ti).  Para ti = 3h (etapa inicial) aún se observan los reactivos iniciales (Sn, Ni). A ti = 50 h (etapa intermedia/final), se detecta la presencia del intermetálico. A ti = 100 h (etapa de completitud), el intermetálico ha sido completamente formado. En la Fig. 1 (Centro) se muestra una imagen obtenida por MEB del producto final. Puede observarse el efecto combinado del ciclo de fractura y soldadura en frío con bordes biselados y zonas de pliegues. En la Fig. 1 (Der.) se presenta una tabla con valores elementales obtenidos por microanálisis EDE de la muestra procesada durante 100 h. Los porcentajes fueron calculados para 1 átomo en el sitio A (La,Ce,Nd,Pr) y 5 en el sitio B (Ni,Sn). Se concluye que se obtiene el intermetálico según el siguiente esquema: La0.25Ce0.52Nd0.08Pr0.05 + 4.7Ni + 0.3Sn         La0.25Ce0.52Nd0.08Pr0.05Ni4.7Sn0.3                (1) Conclusiones: En este trabajo, se obtuvo el intermetálico La0.25Ce0.52Nd0.08Pr0.05Ni4.7Sn0.3 por molienda reactiva de baja energía. Se identificaron 4 etapas durante la síntesis: Inicial (ti < 30h), Intermedia (30 h < ti < 50h), Final (50 h< ti <70h) y Completitud (70h< ti <100 h). El intermetálico fue sintetizado y su tamaño y microestructura acondicionados en un tiempo de procesamiento tii=100 h. Agradecimientos: Los autores agradecen a la ANPCyT (Proy. PICT 33473 y PICT 12-15065), al CONICET (Proy. PIP 6448)  y a  la Universidad Nacional de Cuyo (Proyecto N° 06/C256) por financiamiento parcial de este trabajo.