Estudio del desarrollo cristalino obtenido en compuestos basados en Ceria-Niquel mediante TEM, XRD y SEM

A.AVALOS; E.ZELAYA; ESQUIVEL, M.R

Ciudad de Buenos Aires

Congreso; XIV Reunión Anual de la AACr; 2018

Asociación Argentina de Cristalografía

La síntesis de composites basados en Ceria y Ni es deinterés tanto en el campo de la energía como en el ambiental [1]. En este último, los composites basados enóxidos con la estructura de la Ceria conteniendo metales reactivos como Niquelson utilizados para la captura reversible de impurezas de O2contenido en corrientes de H2, Ar ó N2. Las técnicas desíntesis disponibles en la bibliografía son diversas e incluyen métodos por víahúmeda y vía seca. En este trabajo, se realiza un proceso detallado de moliendamecánica (Restch 100 en atmósferas de Ar/O2 y N2) en elsistema Ce*-3Ni, donde Ce* es una aleación basada en lantánidos, para obtenermezclas íntimas de los constituyentes. La estructura de estas mezclas esanalizada por TEM (Thermofisher TECNAI G-20 operado a 200 kV). A partir de losanálisis realizados se determinó que las estructuras no presentaban  composiciones intermedias entre sí, lo quedefine esa etapa de molienda como inicial [2]. Comoejemplo, en la Figura 1 a y b se muestran patrones dedifracción de área selecta (SAD) para partículas de la muestra molida 360 minen N2. El patrón SAD de 1.a fue tomado a una partícula con unacomposición de 85%(at) de Ni.  de acuerdoal análisis realizado por EDS. Los anillos fueron indexados consistentementecon la presencia de una fase  similar aLaO.25Ce0.52Nd0.17Pr0.06 definidacomo Ce* (Fm3m) de parámetro de celda a= 3.524(5) Å determinado por XRD. Entre los anillos indexados, marcados conlíneas rojas, se pueden ver anillos correspondientes a estructuras noidentificadas. El patrón de anillos de la Figura 1.b fue indexadoconsistentemente con los de una estructura LaO.25Ce0.52Nd0.17Pr0.06(Ce*) (Fm3m), de parámetro de celda a= 5.479(5) Å determinado por XRD,  apartir de una partícula con composición en Ni despreciable, dentro del error experimental de la técnica. Los compuestos que se muestran en el resumen fuerontratados en aire a 1400 °C durante 12 h y luego reducidos en H2 a900 °C durante 8 h. Como resultado, se caracterizaron las fases obtenidas Ce*O2-Nitanto por XRD (PANalytical Empyream) como por SEM (Thermofisher SEM INSPECT S50y Nova NanoSEM 230) caracterizándose el tamaño cristalino de las dos fases, lacomposición y la morfología exterior desarrollada, la cual se determinó que es compatiblecon el grupo isomórfico cúbico para Ce*O2 y de bajo desarrollocristalino para Ni.  Palabras clave:  Ceria-Ni, TEM, XRD, hábito cristalino.  [1] M. Wang, Z. Wang, X. Gong, Z. Guo, Ren. Sust. Energy Rev. 29 (2014) 573-588.[2] N.M.Cerón,M.R. Esquivel, Int. J. Hydrogen Energy, 37  (2012) 10376-10379.