Caracterización de morfologías y fases presentes en pastillas Ni-Al por SEM y XRD

S.A.OBREGON; M.R. ESQUIVEL

Ciudad de La Falda

Congreso; 5to Congreso Argentino de Microscopía SAMIC 2018; 2018

Laboratorio LAMARX Universidad Nacional de Cordoba

Introducción:Lacaptura de contaminantes con pastillas basadas en Al2O3-Nipueden ser utilizadas en aplicaciones ambientales para la captura de Sr+2y Cs+. En este composite, la matriz de alúmina es un soportequímicamente resistente mientras que el Ni cumple una función catalítica decaptura. Una forma práctica de producción es a través de la asistencia térmicacontrolada, que produzca la estructura deseada para la aplicación seleccionada.Objetivos: Elobjetivo de este trabajo es sintetizar pastillas Al2O3-Nipor mezclado mecánico, compresión mecánica y posterior asistencia térmicautilizando como método primordial de caracterización la microscopía electrónicade barrido (SEM) y difracción de rayos X (XRD). Procedimientoexperimental:Seprocesaron pastillas de Ni-Al-C en distintos porcentajes en masa. Las mezclasmecánicas fueron conformadas por compresión y luego tratadas térmicamente enaire, Ar y Ar/H2. La nanoestructura,microestructura, morfología y composición elemental de reactivos,intermediarios y productos fueron caracterizadas por microscopía electrónica debarrido (SEM -FEI-Nova NanoSEM 230 y FEI-INSPECT S50) y difracción de rayos X(HT-XRD y PXRD- PANalytical Empyrean).  Resultadosrelevantes:Enla Figura 1 a se presenta una micrografía de electrones secundarioscorrespondiente a una pastilla de Al2O3-Al2NiO4-NiO(Al 80%m/m-Ni 20%m/m) tratada en aire a 1400 °C durante 12 h. Las fases fueronidentificadas por XRD y los picos de difracción fueron asociados a buenosdesarrollos cristalinos en las tres fases. La superficie observada muestra unapartícula densa y con patrones de formación de morfología en equilibrio lo cualpuede deducirse por la presencia de superficies lisas y desarrollos enterrazas. Esta morfología es compatible con los hábitos y formas de gruposespaciales del tipo Fd3m que podría asignarse a la estructuraAl2NIO4. En la Figura 1.b, se presenta una micrografíaque destaca la superficie de una pastilla de Al2O3tratada en aire a 1400 °C durante 12 h (Al 100%). Se observan clarasdiferencias con la Figura 1.a. Los desarrollos son radiculares y siguen laconstitución original del metal posterior a prensado definiendo una partículadensa.. En la Figura 1.c, se presenta un linescan realizado con EDS a lapastilla cuya micrografía se muestra en las Figuras 1.a y 1.d.  La composición destaca un empobrecimiento enNi sobre el porcentaje atómico más probable (35% Ni, 65% Al) con respecto a lacomposición nominal. Esto implica que, el desarrollo cristalino de superficieNiAl2O3 probablemente esté crecido sobre Al2O3y ser ambos detectados en el análisis del volumen de interacción obtenido porla técnica de EDS. La micrografía de la Figura 1.d muestra un detalle de lamorfología y crecimiento cristalino de la pastilla presentada en 1.a. Nótese eldesarrollo cristalino en capas y la formación evidente de terrazas. Estedesarrollo es deseado en relación a la estructura final buscada porque permitela reducción de Ni y la mantener la estabilidad estructural de la pastilla.  ConclusionesEneste trabajo, se caracterizaron la morfología y superficie de compositesbasados en Ni-Al por microscopía SEM. Se identificaron las morfologías de lasdiferentes pastillas y se propuso una distribución de fases a partir de losresultados obtenidos, los cuales son alentadores para la aplicación deseada. Agradecimientos:  Seagradece a UNCo (PI-B202) por financiamiento parcial del trabajo deinvestigación