REDEFINICION DE ETAPAS DE MOLIENDA REACTIVA EN BASE A UN ESTUDIO CONJUNTO DE TEM Y RX EN DIVERSOS SISTEMAS.

N.N.SANCHEZ PASCAL; M.F. GIORDANA; M.R. ESQUIVEL; E.ZELAYA

Varadero

Congreso; XIV Congreso Interamericano de Microscopía; 2017

Sociedad Cubana de Microscopía

Lamolienda reactiva tiene como fin lograr la formación de un intermetálico apartir de los aleantes. Para ello el sistema pasa por cuatro etapas. Etapa inicial: está controladabásicamente por el proceso de fractura del material. El tamaño de partículacomienza a disminuir, pero no necesariamente el tamaño de grano. Etapa intermedia: aquí comienzan a alearsey formarse los intermetálicos. Los procesos de fractura y soldadura en friocambian la morfología de las partículas. Etapafinal: Esta etapa aparece cuando elintermetálico de equilibrio bajo molienda aparece y termina cuando se haalcanzado su formación total. Etapa decompletitud: en esta etapa no se esperan cambios composicionales, solocambios morfológicos. En esta etapa solo prima la molienda mecánica [1,2]. Estasetapas son generalmente demarcadas con la ayuda de técnicas como rayos X y/omicroscopía electrónica de barrido. Estas dos técnicas combinadas definen la evoluciónde: tamaño de partícula, tamaño de grano, formación de intermetálicos ydisolución de aleantes. Sin embargo, existe un límite de detección en estastécnicas que puede ser superado mediante el uso de diversas técnicas demicroscopía electrónica de transmisión (TEM). En este trabajo se muestrandiferentes sistemas en los cuales la microscopía electrónica de transmisión hadetectado la formación de intermetálicos que no se revelan en difractogramas derayos X. De la misma manera en determinadas etapas de molienda TEM revela lapresencia de aleantes primarios que ya no son detectados mediante rayos X. De estamanera mediante el uso combinado de rayos X y TEM es posible redefinir loslímites de las etapas de molienda. En la figura 1.a puede observarse undifractograma de una muestra de Cu-30%atAl molida en un molino de impactodurante 100 horas. Los picos indican la presencia de los aleantes primarios Aly Cu (parecería estar en etapa inicial).Sin embargo, en la figura 1.b. se aprecia el patrón de difracción de áreaselecta (SAD), el cual puede ser indexado consistentemente con la presencia delintermetálico a2. Si bienexisten zonas de la muestra donde el patrón de SAD es consistente con lapresencia de Cu y Al disgregado, la presencia de SAD como la figura 1b colocaal material en una etapa intermedia demolienda. Asimismo, se evalúa mediante microanálisis de los polvos aleados elgrado de contaminación ocurrida durante la molienda. Este factor, puede ser degran importancia para redefinir los parámetros de molienda evitando laformación de intermetálico no deseado o de menor calidad. Por ejemplo, seobserva en la figura 1.c. un espectro de energía dispersiva donde puedeapreciarse un aumento en el pico de Fe para al condición de molienda R1 durante50 horas respecto de la molienda R2 durante 100 horas. Este comportamiento sedebe a que la relación masa de aleantes/masa bola es más baja en la primeracondición. De esta manera se determina que R1 es menos favorable que R2 entérminos de contaminación de Fe a la muestra de Cu-Al. Finalmente, se muestra comola detección de distintos tipos de microestructuras mediante TEM revelandiferentes aspectos de la molienda. En la figura 2 se aprecian imágenes tomadascon diversas técnicas TEM de una muestra La0.25Ce0.52Nd0.17Pr0.06O2molida y posteriormente tratada térmicamente. Como puede notarse en cada modopueden apreciarse diferentes rasgos de la microestrucura de la muestra talescomo: bordes de grano, fallas y poros nanometricos.   REFERENCIAS[1] Suryanarayana C., Progress in Materials Science, (2001) (46) (1).[2] Giordana M.F., Metallogr.Microstruct. Anal. (2017) (6) (139). AGRADECIMIENTOSLos autores agradecen a UNComa (PI-B202) y a la ANPCyTPICT 2015-1641 por la asistencia económica y a A. Geraci por la asistenciatécnica.