Síntesis y caracterización de composites nanoestructurados para aplicaciones ambientales

A. AVALOS; E. ZELAYA; M.R. ESQUIVEL

Bariloche

Congreso; XVII Encuentro de Superficies y Materiales Nanoestructurados NANO 2017; 2017

COMISION NACIONAL DE ENERGÍA ATOMICA

Los composites nanoestructurados basados en Ce*O2-Ni, donde Ce* representa una aleación delantánidos de contenido mayoritario en Ce, presentan propiedades de conducción electrónica en la fasemetal y de resistencia estructural-conducción iónica en la fase óxido (1). Los efectos sinérgicos producidospor ambos constituyentes son aprovechados para reducir electroquímicamente, el contenido de CO(g),entre otros gases, en corrientes de H2(g) suministradas a celdas de combustible(2). Los procesos de síntesis desarrollados actualmente para obtenerlos son competitivos e incluyen vías húmedas y secas (2).En este trabajo, se explora una metodología diferente a las reportadas, donde se sintetiza el composite por una vía compleja que incluye: la activación mecanoquímica de los metales/aleaciones constituyentes a temperatura ambiente utilizando dos atmósferas diferentes (Ar/O2) y N2, formación del intermetálico por asistencia por temperatura y descomposición térmica controlada del este último. Se analiza la evolución de los reactantes durante la síntesis, la estabilidad térmica del composite y las características nano-micro y estructurales de los mismos por resultados combinados de las técnicas de DSC, TEM, SEM, HT-XRD y EDS.En presencia de O2(g), los reactantes son activados mecanoquímicamente por 5 h en atmósferaenriquecida en Ar. El proceso produce la desestabilización de la aleación de lantánidos transformando la mezcla de fases original, cuyas estructuras son homólogas a las de Ce-dhcp y  Ce-fcc reportadas para Ce, a la fase homóloga a Ce-fcc sólo presente, a temperaturas superiores a 200 C, en los diagramas de fase respectivos de los lantánidos individuales presentes en la aleación. Este proceso de desestabilización es llevado a cabo simultáneamente con el refinado morfológico y microestructural de Ni. Bajo asistencia de temperatura (100 °C <T < 600 °C), la fase Ce-fcc es estabilizada en la aleación de lantánidos sin presentar interacción completa con Ni. La evolución térmica detecta procesos globales exotérmicos observados por DSC y la formación de composites metal/metal observados por TEM y SEM. A 900 °C y 5 h en atmósferainerte, es obtenido el intermetálico Ce*Ni3 el cual es descompuesto térmicamente para formar elcomposite Ce*O2-Ni con un desarrollo cristalino preferencial en Ni sin presencia ni de fases intermedias ni de óxidos mixtos. En presencia de N2(g), los reactantes son activados mecanoquímicamente por 2 h observándose una evolución temporal similar a la descrita anteriormente. El proceso es similar al anterior y la asistencia de temperatura (900 °C) también es necesaria para obtener el intermetálico Ce*Ni3. La descomposición térmica en presencia de O2 conlleva un desarrollo similar al del sistema anterior, lo que implica que no es necesaria una atmósfera completamente inerte (un requerimiento tecnológico severo) para obtener el composite buscado.Referencias:[1] W. Ahmed, A. E. Awadallah, A. Aboul-Enein, International Journal of Hydrogen Energy, 41, (2016) 18484.[2] D. A. Osinkin, International Journal of Hydrogen Energy, 39, (2016) 17577.