Determinación de fases existentes en Cu-30% at Al: diferencias y similitudes entre la capacidad de resolución de difracción de rayos X y microscopía electrónica de transmisión

MA. F. GIORDANA; M.R ESQUIVEL; E.ZELAYA

Congreso; 3 er Congreso Argentino de Microscopía SAMIC 2014; 2014

Asociación Argentina de Microscopía

La molienda reactiva es un método capaz de producir intermetálicos a temperaturas cercanas ala ambiente [1]. Los intermetálicos así producidos pueden o no coincidir con las fases de equilibriodel sistema, con lo cual para la determinación precisa de las fases existentes debe hacerse uso dediferentes técnicas complementarias.Se propone como objetivo general de este trabajo el análisis de las diferencias y similitudes quese pueden encontrar al estudiar una muestra mediante rayos X (R-X) y microscopía electrónica detransmisión (TEM). Para ello se obtuvieron muestras de Cu-30%at Al mediante molienda reactivaa través de dos molinos, uno de baja energía (MB), y el otro de media energía (MM). Para el MBse emplearon tiempos integrados totales de 10, 30, 50 y 100 horas; y para el MM los tiemposutilizados fueron 10, 20, 30 y 50 horas. Las muestras fueron caracterizadas inicialmente mediantedifracción de R-X (difractómetros Philips PW 1710/01 y Panalytical X?Pert, monocromador degrafito, línea Ka del Cu); y posteriormente fueron observadas en dos microscopios de transmisión,operados a 200 kV: FEI CM200 y TECNAI F20 G2 con cañon de emisión de campo.En la Fig. 1a se muestra el diagrama de fases correspondiente a la aleación binaria Cu-Al [2],donde puede notarse que las fases de equilibrio en Cu-30%at Al a temperatura ambiente son: a2 +g2. Sin embargo la Fig. 1b muestra el difractograma de R-X obtenido para la muestra de MBmolida por 100 h, el cual se puede indexar teniendo en cuenta la presencia de g2 yminoritariamente de a. Por otra parte en los resultados obtenidos mediante TEM, se observó unagran cantidad de partículas con contraste de fallas. Donde, en una de ellas, como se muestra en laFig 2c, empleando la técnica de alta resolución, se observó un apilamiento típico de la fasecompacta g?, conocida también como 2H, Fig. 2d. Si bien, los resultados estadísticos de R-Xindican que el polvo está formado principalmente por partículas g2, utilizando una técnica con unlímite de detección menor (~0.11 nm), se pudo apreciar la existencia de la fase g?; aún cuando supresencia no puede ser asegurada mediante R-X. Otro resultado que cabe destacar es que, de losdifractogramas obtenidos mediante R-X no se descarta la presencia de la fase a, fase que aún nopudo ser encontrada en TEM. Al respecto, se asocia esta diferencia a las dimensiones de dichaspartículas, ya que si las mismas son del orden de 20 mm o mayores, entonces no serían losuficientemente transparentes a los electrones como para ser estudiadas mediante TEM.Asimismo, las partículas de MM molida por 20 h muestran un difractograma consistente con lapresencia de Al y Cu mayoritarios. Sin embargo, como puede verse en la Fig. 2, tanto el EDSgeneral, Fig. 2b, como el patrón de anillos de difracción, Fig. 2c, de la partícula es consistente conla presencia de la fase g2. Por el contrario, el EDS local, de la zona señalada en la Fig. 2a, muestraun incremento de Al producto de una inhomogeneidad dentro de la misma partícula, dondetambién puede verse que el patrón de anillos de difracción correspondiente a dicha zona esconsistente con la presencia mayoritaria de Al, Fig. 2d.REFERENCIAS[1] C. Suryanarayana, Progress in Materials Science, Vol 46 (2001) 1-184.[2] M. Dvorack et. al. Scrip. Met. Vol. 17 (1983)