Estudio de la estabilidad térmica de LaNi5 mediante técnicas combinadas de DSC, EDS, TEM y XRD

V. BLANCO; E. ZELAYA; M.R. ESQUIVEL

Ciudad de Buenos Aires

Congreso; XXXVIII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Tecnología Nuclear; 2011

Asociación Argentina de Tecnología Nuclear

En este trabajo se presenta un análisis de la estabilidad térmica en aire de LaNi5 y sus productos de reacción. Se realizaron medidas por calorimetría diferencial de barrido, utilizando velocidades de calentamiento de 1 a 25 ºC.min-1. Los parámetros estructurales se determinaron por difracción de rayos X (DRX/XRD) y los datos experimentales fueron refinados mediante el método de Rietveld. De acuerdo a los resultados de DRX/MET la muestra de partida es monofásica, con estructura hexagonal (P6/mmm, a = 5.019(0) Å, c = 3.982(7) Å). Para la curva de 1 ºC.min-1 el intermetálico mostró estabilidad estructural hasta (140 ± 1) ºC. La descomposición térmica es observada por la presencia sucesiva de 3 tres eventos exotérmicos globales cuyos máximos para la curva medida se producen a (205 ± 1) ºC, (258 ± 1) ºC y (391 ± 1) ºC. Estos eventos conducen a la formación a 600 ºC de los productos finales La2O3 (P-3m1, a = 3.945(0) Å; c = 6.151(0) Å), NiO (Fm3m, a = 4.178(0) Å) y LaNiO3 (R-3c, a = 5,457(3) Å; y c = 13,146(2) Å). El análisis de la evolución térmica por el método de Kissinger indica que los procesos, en orden de temperatura creciente, tienen los siguientes valores de Energía de Activación: Ea1 = (122 ± 11) kJ/mol, Ea2 = (95 ± 11) kJ/mol y Ea3 = (145 ± 11) kJ/mol. Estos valores indican que la etapa controlante en cada evento es posiblemente la reacción química. Se analizan los parámetros estructurales y microestructurales de la muestra mediante diversas técnicas de TEM y SEM. La composición elemental fue analizada por espectroscopía dispersiva en energías (EDE/EDS)