Caracterización de fases presentes en materiales duales aplicados a la tecnología del hidrógeno

M.R ESQUIVEL; E. ZELAYA

S.C. de Bariloche - Argentina

Congreso; VII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2011

Asociación Argentina de Cristalografía

Los avances en el diseño de materiales aplicados a la tecnología del hidrógeno están basados en su aplicación dual. Esto implica que la síntesis del material es única y que  los tratamientos posteriores definen la relación material-aplicación [1]. En ese sentido la síntesis de intermetálicos tipo AB5 (A = Lantánidos y B = Ni, Al, Sn) utilizados en compresión térmica de hidrógeno (CTH) y la de mezclas AO2-B usados en pre-purificación de hidrógeno (PPH) comparten una génesis en común y sus cualidades finales son ajustadas de acuerdo a la aplicación-objetivo [1]. En este trabajo se caracterizan por difracción de rayos X (XRD/DRX) y espectroscopía dispersiva en energías (EDE/EDS) las fases principales (AB5: P6/mmm) y menores (B: Fm3m, A2B7: P63/mmc) presentes en muestras utilizadas en CTH obtenidas por molienda reactiva de baja energía seguidas de recocidos térmicos en Ar. Los cambios morfológicos y superficiales debidos al tratamiento térmico son estudiados por microscopía electrónica de barrido (MEB/SEM). Se discute el grado de sustitución de los elementos Al y Sn a partir de los valores estructurales obtenidos para la fase principal AB5 utilizando las fases secundarias del tipo A2B7 como patrón interno ya que no se detecta sustitución de Al ó Sn por Ni en las fases B ó A2B7. Las muestras obtenidas en Ar son desestabilizadas por calentamiento en aire utilizando la técnica de calorimetría diferencial de barrido (CDB/DSC), hallándose la temperatura de estabilidad máxima, a partir de la cual se producen los eventos térmicos correspondientes a la rotura del intermetálico, formación de óxidos multisubstituidos del tipo (La,Ce,Nd,Pr)O2 (Fm3m) y BO (Fm3m). Los datos estructurales fueron refinados por el método Rietveld  La presencia de fases secundarias del tipo AO(OH) son analizadas a partir de resultados obtenidos por TEM y por DSC [2]. Se analiza simultáneamente el efecto de la sustitución de La en el sitio A del intermetálico y su efecto estabilizador para la formación de óxidos mixtos del tipo AOB3 en lugar de la mezcla AO2-BO. Se caracterizan las fases del óxido mixto en función de la temperatura de síntesis y se discuten las diferencias superficiales observadas en las muestras en función de la formación de los intermediarios de reacción del tipo AO(OH).