INVESTIGADORES
VAZQUEZ Patricia Graciela
congresos y reuniones científicas
Título:
Síntesis y caracterización del xerogel tio2-ceo2 para su uso como catalizador en reacciones de oxidación
Autor/es:
M. PALACIO; P. VILLABRILLE; G. ROMANELLI; P. VÁZQUEZ; C. CACERES
Lugar:
Santiago de Chile, Chile
Reunión:
Congreso; SAM-CONAMET; 2008
Resumen:
<!-- /* Style Definitions */ p.MsoNormal, li.MsoNormal, div.MsoNormal {mso-style-parent:""; margin:0cm; margin-bottom:.0001pt; mso-pagination:widow-orphan; font-size:12.0pt; font-family:"Times New Roman"; mso-fareast-font-family:"Times New Roman";} @page Section1 {size:612.0pt 792.0pt; margin:70.85pt 3.0cm 70.85pt 3.0cm; mso-header-margin:36.0pt; mso-footer-margin:36.0pt; mso-paper-source:0;} div.Section1 {page:Section1;} --> Una de las propiedades más relevantes del dióxido de titanio (TiO2) es su uso en catálisis. Se destaca como un soporte cuyas propiedades catalíticas pueden ser modificadas por el catión soportado. Para tal fin se desea una no estequiometría en la estructura del óxido. Las propiedades químicas y electrónicas de la titania no estequiométrica dependen de la densidad de defectos y de la concentración de impurezas en el cristal. La técnica de sol-gel es uno de los métodos para preparar titania no estequiométrica. Una alta densidad de defectos en los cristales de titania sol-gel es producida por la dehidroxilación de la muestra. Esta técnica también es utilizada para incorporar átomos metálicos en la red cristalina o para depositarlos como pequeñas partículas sobre la superficie del cristal. Las propiedades físicas y químicas de materiales obtenidos por este método pueden variar según la temperatura, las condiciones de operación y los precursores seleccionados. En este trabajo se prepararon xerogeles mixtos de ceria-titania con una carga de 10 % (p/p) de CeO2, a tres valores diferentes de pH: 2, 3 y 4. Los geles obtenidos fueron secados en aire a 50 °C durante 24 h y calcinados en aire a dos temperaturas, 200 °C y 800 °C, durante 4 h. Por otra parte, se preparó una muestra sin cerio, 100% (p/p) TiO2, como material de referencia. La síntesis sol-gel de la misma se llevó a cabo a pH=3, con un tratamiento térmico posterior similar al de los xerogeles mixtos. Los sólidos obtenidos fueron caracterizados por SBET, DRX, FT-IR, SEM y TEM. Sus propiedades texturales fueron determinadas mediante Isotermas de Adsorción de N2 a 77 K. Se muestra a modo de ejemplo la caracterización mediante FT-IR de xerogeles mixtos y puros, a 200 °C. Se pueden distinguir bandas anchas de absorción a  aprox. 3400 cm-1 para todas las muestras, correspondientes al modo de elongación del grupo –OH, cuyo origen se atribuye a la presencia de agua ocluida y grupos titanoles superficiales (Ti-OH) con puentes H. La presencia de un pico fuerte alrededor de 1636 cm-1 correspondería al estiramiento de los grupos oxhidrilos presentes. La banda alrededor de los 600 cm-1 aparece a causa de las vibraciones Ti-O-Ti, enlace que resulta de las reacciones de condensación. Esta se aprecia como una banda bien ancha e intensa para la muestra de TiO2 pura pero se modifica para los  materiales mixtos Ti/Ce, esto evidenciaría la presencia de enlaces Ti-O-Ce en los xerogeles mixtos.                                                                          FT-IR de los sólidos calcinados   Los mismos fueron probados como catalizadores en la reacción de oxidación en fase líquida del 2,6-dimetilfenol a 20 °C, usando etanol como solvente y peróxido de hidrógeno acuoso como oxidante limpio. Se alcanzó un rendimiento de 85 a 96 % de la 2,6-dimetil-p-benzoquinona utilizando como catalizadores los xerogeles mixtos, y del 49 % cuando se usó el catalizador de titania puro.