Heteropolicompuestos soportados como catalizadores eco-compatibles para le reacción de oxidación de 2,6-dimetilfenol a quinona

VILLABRILLE P.; ROMANELLI G.; VAZQUEZ PATRICIA; CARMEN V. CÁCERES

Gramado - Brasil

Simposio; XX SICAT ? Simpósio Ibero-Americano de Catálise; 2006

Se prepararon catalizadores soportados por deposición in situ de la sal de cesio del H4PMo11VO40 (M11PV1). Se impregnó sílice comercial a humedad incipiente con una solución acuosa de CsNO3, luego de secado y calcinado, se impregnó de forma similar con una solución acuosa del M11PV1, se obtuvieron sólidos con 40% y 7% w/w de Cs3M11PV1. Otro catalizador se preparó, impregnando con igual técnica sílice con una solución acuosa del M11PV1 (40% w/w). Las partículas de sílice impregnadas mostraron por SEM una distribución homogénea. Por FTIR y DRS se observó que en los catalizadores obtenidos la estructura Keggin se preserva. La acidez resultó para los sólidos con 40% y 7% w/w de Cs3M11PV1 mayor que la de la sal pero menor que la de la sílice. Los catalizadores se probaron en la oxidación del 2,6-DMF en acetonitrilo a 20 ºC, siguiendo la reacción mediante UV-vis. La conversión del reactivo fue 35% a las 4 h para M11PV1/S. Usando 7% Cs3M11PV1/S fue obtenido 20,4 % a las 2 h y 28,7% a las 135 h. y con 40% Cs3M11PV1/S se obtuvo 83% para 98 horas. Este último fue estudiado también por HPLC y por cromatografía de capa delgada, y se alcanzaron resultados análogos. Los catalizadores Cs3M11PV1/S resultaron rnenos solubles en la mezcla de reacción. Supported catalysts were prepared by in situ deposition of the cesium salt of H4PMo11VO40 (M11PV1). Commercial silica was impregnated to incipient wetness with an aqueous solution of CsNO3, the solid after drying and calcinating, was impregnated in a similar way with an aqueous solution of M11PV1, solids with 40% and 7% w/w of Cs3M11PV1were obtained. Another catalyst was obtained, impregnating with a similar technique silica with an aqueous solution of M11PV1 (40% w/w). Impregnated silica particles showed by SEM a homogeneous distribution. By using FTIR and DRS it was observed that in the catalysts obtained the Keggin structure was preserved. The acidity of the solids with 40% and 7% w/w of Cs3M11PV1 were greater than that of the salt but lower than that of silica. The catalysts were proved in the oxidation of 2,6-DMF in acetonitrile at 20 ºC, following the reaction by UV-vis. The conversion of reactive was 35 % at 4 h for M11PV1/S. Using 7% Cs3M11PV1/S, 20,4 % was obtained at 2 h and 28,7% at 135 h, and with 40% Cs3M11PV1/S was obtained 83% at 98 h. The last also was studied by HPLC and by thin layer chromatography and similar results were achieved. The catalysts Cs3M11PV1/S were less soluble in the reaction mixture.