Morfología y estructura de polvos nanoestructurados basados en Circonia-Ceria sintetizados por gelificación combustión nitratos-EDTA y nitratos-TRIS

M. SILVINA LASSA; PATRICIA G. VÁZQUEZ; DIEGO G. LAMAS; J. M. MARTÍN MARTÍNEZ; GUSTAVO E. LASCALEA

Congreso; IBEROMET XI/X CONAMET/SAM 2010; 2010

Las síntesis por gelificación-combustión (SGCs) empleando diferentes combustibles ya sonampliamente reconocidas en la literatura debido a que permiten obtener polvos nanoestructuradosen importantes cantidades (del orden de las decenas de gramos a escala de laboratorio), a través deprocesos versátiles, económicos y de gran flexibilidad y tolerancia experimental. En el CongresoSAM/CONAMET 2009 hemos presentado como rutas nuevas las SGCs basados en nitratos-EDTAy nitratos-TRIS y expuesto resultados preliminares de morfología y estructura sobre algunascomposiciones/condiciones de calcinación selectas de los polvos obtenidos hasta ese entonces.Estos nuevos procesos se basan en síntesis previas cuyo desarrollo y experimentación comenzóhace más de 16 años.En el desarrollo de este trabajo se presentan resultados y conclusiones sobre diferentes aspectosmorfológicos (aglomeración, porosidad, etc.) y estructurales (tamaños de cristalitos, fases presenteso retenidas, etc.) de polvos obtenidos por SGCs nitratos-EDTA y nitratos-TRIS calcinados a 600ºC,basados en caracterizaciones realizadas empleando SEM, TEM, DRX y SBET.En las figuras 1 y 2, se observan espectros de difracción de rayos X que dan evidencia de laretención de la fase tetragonal en los polvos de composición rica en ZrO2 (ZrO2 - 15%molar CeO2)y de la fase cúbica en los ricos en CeO2 (ZrO2 - 90%molar CeO2). Todos los polvos resultaronnanoestructurados, con presencia de aglomerados de cristalitos y diferentes morfologías deaglomerados según el proceso seguido para su obtención, de acuerdo con lo observado a través delas técnicas de microscopía empleadas. Asimismo, se observó, en general, valores de medios a altosdel área específica según los distintos casos.Las rutas estudiadas, conducen a polvos nanoestructurados y de excelentes propiedades para susaplicaciones potenciales, y se destaca que la obtención de polvos ricos en CeO2 han seguido undecurso menos violento que los procesos antecedentes (como SGCs nitratos-glicina) permitiendoobtener rendimientos aceptables en los polvos nanoestructurados correspondientes.