Síntesis por gelificación-combustión de polvos nanoestructurados de ZrO2-CeO2 empleando como combustibles compuestos quelantes

MARÍA SILVINA LASSA; GUSTAVO E. LASCALEA; DIEGO G. LAMAS ; PATRICIA VÁZQUEZ

Congreso; 9° Congreso Binacional de Metalurgia y Materiales SAM/CONAMET 2009; 2009

Los cerámicos de ZrO2-CeO2 son de gran importancia para su aplicación como conductores mixtos en ánodos de celdas de combustible de óxido sólido (SOFCs). Por otra parte, también son conocidas las características catalíticas de gran interés (por ejemplo, como catalizadores de tres vías) que presentan estos cerámicos. Ambas menciones, en conjunto con sus excelentes propiedades mecánicas no dejan dudas sobre su interés académico, científico y tecnológico. En trabajos previos (1,2), se ha demostrado que se pueden obtener polvos nanoestructurados de ZrO2-CeO2 en todo su rango de composición, empleando síntesis por gelificación-combustión (SGCs) mediante rutas de nitratos-glicina. Sin embargo, en la zona muy rica en CeO2 (mayor que ZrO2-70%molarCeO2) no lo pondria los polvos resultantes de esos procesos presentan un grado de aglomeración muy pequeño conjuntamente con un tamaño de cristalita nanométrico y una muy alta reactividad del proceso de combustión. Estos factores asociados redundan en serias dificultades para recuperar cantidades aceptables del material como producto, afectando seriamente el rendimiento de estas síntesis. Lo reacomode porque la oración era muy larga Para explorar nuevas SGCs asociadas con combustiones menos energéticas que permitan obtener cantidades razonables de estos polvos nanocristalinos, en procesos más viables, hemos propuesto el empleo del ácido etilendiamino-tetra-acético (EDTA) y del trihidroximetil-amino-metano (TRIS) como combustibles para rutas basadas en nitratos de los cationes de interés. Así, en el presente trabajo se describen cuatro SGCs: ? una de nitratos-EDTA para la obtención de ZrO2-90%molarCeO2 ? una segunda de nitratos-EDTA para obtener ZrO2-15%molarCeO2 ? una tercera de nitratos-TRIS para sintetizar ZrO2-90%molarCeO2 ? y una cuarta de nitratos-TRIS para la síntesis de ZrO2-15%molarCeO2. Se sintetizó ZrO2-90%molarCeO2 (de fase cúbica) para constatar la mejora en la viabilidad de estas nuevas rutas para la rama rica en CeO2. Asimismo, se eligió obtener ZrO2-15%molarCeO2 para evaluar, además, sacar si con estas SGCs es posible obtener polvos nanocristalinos de fase tetragonal, tal como ocurre en las rutas de nitratos-glicina. Las cuatro rutas propuestas resultaron procesos típicos y viables que siguieron todas las etapas esperadas para las vías de gelificación-combustión, obteniéndose polvos nanoestructurados en todos los casos luego de calcinar para su estabilización. Las fases presentes y tamaños de cristalita se estudiaron por DRX, las diferentes morfologías se evaluaron por microscopía electrónica y se midió el área específica BET de los polvos obtenidos.