Caracterización por TEM de nanopartículas de paladio obtenidas con el método de poliol

JHON F. SÁNCHEZ MORALES; CECILIA GUTIERREZ-AYESTA; MIGUEL D. SÁNCHEZ

La Falda

Congreso; 5to Congreso Argentino de Microscopía; 2018

Sociedad Argentina de Microscopía

Las nanopartículas de (NPs) de metales nobles han sido ampliamente estudiadas en muchos campos de la ciencia. En particular las nanopartículas de paladio (NPs-Pd), se han empleados en la preparación de catalizadores para reacciones de oxidación, hidrogenación, reformado, Heck y Suzuki entre otras. Son muchos los métodos de síntesis para la preparación de nanopartículas de que hab reportado durante los últimos años, entre los cuales puede destacarse las microemulsiones l la reducción en poliol. Empleando este último método se sintetizaron nanopartículas de paladio. Una mezcla coloidal de un precursor metálico, en este caso una sal de paladio en etilenglicol (PdCl2-EG) se sometió a la reducción con Na OH es solución 0,25M. El resultado de la reacción es un material de paladio de alta pureza formado por partículas de pequeño diámetro (<10 nm). El material de NPs-Pd obtenido se sometió a lavado y purificación con solvente, esto co el propósito de remover los posibles residuos de la síntesis que pudieran quedar en la superficie de las nanopartículas. Las NPs-Pd se caracterizaron empleando microscopía electrónica de transmisión TEM y HRTEM. En el procedimiento de análisis las muestras se dispersaron en un exceso de alcohol isopropílico y se depositaron por goteo, directamente sobre las grillas de cobre (400 mesh) con recubrimiento de carbón ultrafino tipo A, Ted Pella (TM) especiales para microscopía. Las muestras se dejaron secar y se analizaron empleando un microscopio JEOL-100-CX-II operado a un voltaje de aceleración de 100 kV. En cooperación con YPF Tecnología también se empleó un microscopio Talos FEI (TM) de alta resolución. La imágenes TEM con los resultados típicos se representan en la Figura 1. La implementación de la técnica permitió caracterizar adecuadamente el material de las NPs-Pd obtenidas. Se caracterizó por microscopía TEM un material agregado, constituido por partículas de forma irregular pero con tamaños menosres a 10 nm. Los análisis de las imágenes HRTEM permitieron identificar franjas separadas por 2,24 A lo que se corresponde con el plano (111) del paladio metálico con estructura cristalina fcc cúbica centrada en las caras.