SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS DE PALADIO POR REDUCCIÓN TÉRMICA. EFECTO DE LA TEMPERATURA EN EL CRONTROL DE TAMAÑO

JHON F. SÁNCHEZ MORALES; JESÚS VEGA CASTILLO; CECILIA GUTIERREZ-AYESTA; FERNADO D. PRADO; MIGUEL D. SÁNCHEZ

San Carlos de Bariloche

Encuentro; XVII Encuentro de Superficies y Materiales Nanoestructurados, NANO 2017; 2017

Comisión Nacional de Energía Atómica - Centro Atómico Bariloche

Las nanopartıć ulas (NPs) de metales nobles han sido ampliamente estudiadas debido a susmúltiples aplicaciones. En particular las nanopartıć ulas de paladio NPs-Pd, se han empleado en la preparación de catalizadores para reacciones de oxidación, hidrogenación y reformado entre otras, mostrando alta actividad y selectividad. Estas propiedades de las nanopartıć ulas estań relacionadas principalmente con su tamaño, resultando de gran interés la implementación de procedimientos de sıń tesis que permitan controlar la formación y crecimiento de las partıć ulas. En este sentido, se han estudiado una gran variedad de métodos que emplean reductores quıḿ icos complementados con sustancias protectoras, estabilizantes o ligandos con el propósito de evitar el crecimiento o agregado de las NPs durante su formación [1]. Sin embargo, la presencia de especies producidas durante la sıń tesis y que estarıá n fuertemente adsorbidas en la superficie de las NPs, podrıá n alterar la calidad de las mismas creando interferencias en potenciales aplicaciones. Un método que permitirıá disminuir o prescindir del reductor quıḿ ico y que podrıá mejorar la calidad de las NPs es el de reducción térmica. En este método una mezcla coloidal del precursor metálico, en este caso una sal de paladio en etilenglicol (PdCl2-EG) se somete a calentemiento, acelerando el efecto reductor y generando un material de paladio de alta pureza formado por partıć ulas de pequeño diaḿ etro. La temperatura no solo afectarıá las condiciones de reducción sino también la cinética de crecimiento y nucleación, ası ́ como la morfologıá de las partıć ulas obtenidas [2].Las reacciones de sıń tesis de las NPs se llevaron a cabo para diferentes concentraciones de la mezcla PdCl2-EG y variando la temperatura entre 25 oC y 170 oC. También se realizaron pruebas para diferentes tiempos de reacción. El proceso se siguió por espectroscopıá UV-vis, donde la atenuación de las señales correspondientes al Pd(II) indicarıá n la reducción del Pd y la formación de las NPs-Pd. El material obtenido se caracterizó por microscopıá electrónica (TEM) y difracción de rayos x (DRX), encontrándose un material agregado de NPs con tamaños cercanos a 30 nm. No se encontraron variaciones apreciables para el material obtenido a diferentes temperaturas, sin embargo el tamaño se redujo considerablemente (~12 nm) para las reacciones llevadas a cabo a menores concentraciones del precursor. Estos valores resultaron inferiores a otros realizados en las mismas condiciones empleando como agente protector polivinilpirrolidona (PVP) los cuales reportaron ~18 nm para las partículas obtenidas. El método implementado resultarıá efectivo en cuanto a la calidad del material obtenido y representarıá un avance frente a métodos similares de descomposición térmica, que requieren solventes o tećnicas específicas de calentamiento [3,4].Referencias:[1] J. Cookson. Platinum Metals Rev. 56(2) (2012) 83-98.[2] S. Cheong, J.D. Watt, R.D. Tilley. Nanoscale. 2 (2010) 2045-2053.[3] Y. Chen, B. He, H. Liu. J. Mater. Sci. Technol. 21(2) (2005) 187-190.[4] K. Esumi, T.Tano, K.Meguro. Langmuir 5 (1989) 268-270.