CARACTERIZACIÓN DE CRISTALIZACIÓN EN VIDRIOS MASIVOS POR DIFRACCIÓN Y TRANSMISIÓN DE NEUTRONES

MALAMUD, FLORENCIA; SANTISTEBAN, J. R.; PRADO, M. O.

Buenos Aires

Jornada; XLI Reunión Anual de la AATN; 2014

AATN

Piezas vítreas o vitrocristalinas son producidas con distintos propósitos como espejos para telescopios, blindajes para radiactividad, inmovilización de residuos nucleares. En del Depto. Materiales Nucleares del Centro Atómico Bariloche se desarrollan diversos métodos de inmovilización de residuos nucleares, principalmente incluyendo los mismos en matrices vítreas las cuales tienen capacidad para alojar en su estructura una gran variedad de elementos. Un aspecto de interés en estos procesos es la producción de compactos con propiedades homogéneas, con el fin de evitar entre otros: tensiones internas y sitios propensos a la corrosión acuosa como bordes de grano e interfases. Gradientes de temperatura durante los tratamientos térmicos pueden producir variaciones locales de composición, separación de fases vítreas, además de la aparición de fases cristalinas no deseadas en regiones localizadas del compacto. El estudio de estas inhomogeneidades requiere de técnicas que permitan estudiar pequeños volúmenes dentro de grandes muestras vítreas, y para ello el empleo de técnicas neutrónicas presenta grandes ventajas. En el presente trabajo, se explora la posibilidad de utilizar la difracción y la transmisión de neutrones como herramienta de caracterización de áreas cristalinas dentro de una matriz vítrea. Las muestras estudiadas fueron silicatos comerciales (vidrio ventana) cristalizados bajo diferentes tratamientos térmicos: 44 hs@630°C, 15hs@805°C y 85hs@805°C que provocaron cristalización superficial de las mismas. Parte de las muestras fueron seccionadas y estudiadas por difracción de rayos X y microscopía óptica, lo que reveló varias fases cristalinas presentes en la región superficial (cristobalita, wollastonita, cuarzo y silicato de sodio-), y la ausencia cristalización en el interior de las mismas. Los experimentos de difracción y transmisión de neutrones fueron realizados en la fuente de neutrones ISIS del Reino Unido. La difracción de neutrones confirmó las fases cristalinas observadas por rayos X. La transmisión de neutrones de muestras completamente vítreas mostró una suave dependencia con la longitud de onda del neutrón, mientras que para la muestra parcialmente cristalizada se observó un cambio abrupto en la transmisión para una longitud de onda de 3.6 Ǻ. En principio, la realización de dos neutrografías con longitudes de onda ligeramente mayores y menores a este valor permitiría identificar regiones cristalizadas en vidrios masivos.