Aplicación de la Resonancia Magnética Nuclear de estado sólido a la caracterización de complejos de aluminio de uso farmacéutico

A. K. CHATTAH; G. A. MONTI; Y. GARRO LINCK; P. R. LEVSTEIN; S. BREDA; C. B. ROMAÑUK; R. H. MANZO; M. E. OLIVERA

Merlo, San Luis, Argentina

Congreso; 91ª Reunión Nacional de Física; 2006

Asociación Física Argetina

La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) en sólidos, en su forma de alta resolución, permite obtener información estructural de materiales que presentan dificultad de análisis con técnicas de difracción. De esa forma pueden estudiarse las características cristalográcas de materiales con porcentajes variables de cristalinidad. La herramienta principal para obtener espectros de alta resolución es la rotación al ángulo mágico (o magic-angle spinning, MAS), de donde la información mas directa son los corrimientos químicos isotrópicos. Las fluoroquinolonas son antibióticos ampliamente utilizados en clínica. Se han obtenido y patentado nuevos complejos de Aluminio de las fluoroquinolonas Norfloxacino (NOR) y Ciprofloxacino (CIP). Estos nuevos derivados presentan propiedades farmacéuticas y clínicas superadoras de sus precursores. El desarrollo de comprimidos para la administración oral de estos antibióticos requirió adaptar el método de elaboración para obtener los fármacos a escala de producción. Es nuestro objetivo caracterizar los productos sólidos obtenidos por los dos métodos. Por ello se están aplicando secuencias de pulso de RMN al estudio de estos compuestos. Usando la secuencia CP-MAS (polarización cruzada con rotación al ángulo mágico), obtuvimos espectros de 13C para ambos métodos de obtención de los complejos. Las asignaciones fueron hechas sobre la base de los correspondientes espectros en solución y utlizando técnicas de edición de carbonos cuaternarios. En general se observa que los complejos poseen una parte amorfa y una cristalina, presentando diferentes grados de cristalinidad según el método de elaboración. La información se completa con experimentos para conocer el tiempo de relajación de protones en el sistema rotante, T1r(1H), lo que permite discriminar la parte amorfa de la cristalina. Además se obtienen espectros de RMN de 27Al, para confimar resultados obtenidos por Infra Rojo (IR) acerca del tipo de coordinación entre el aluminio y los oxígenos. Estas características aportan información fundamental sobre las propiedades estructurales y reproducibilidad de los productos obtenidos por ambos métodos.