SÍNTESIS ELECTROQUÍMICA DE NANOPARTÍCULAS DE Pd Y PdAu CON ACTIVIDAD CATALÍTICA EN REACCIONES DE ACOPLAMIENTO DE SUZUKI

FIORAVANTI FEDERICO; UBERMAN PAULA M.; LACCONI GABRIELA I.

Congreso; XXII CAFQI-Virtual, AAIFQ; 2021

AAIFQ

SÍNTESIS ELECTROQUÍMICA DE NANOPARTÍCULAS DE Pd Y PdAu CON ACTIVIDAD CATALÍTICA EN REACCIONES DE ACOPLAMIENTO DE SUZUKIFioravanti Federico, Uberman Paula M. y Lacconi Gabriela I.En los últimos años se ha trabajado intensamente en el desarrollo de métodos para obtener dispersiones de nanopartículas estables con diversas morfologías, tamaños y composiciones, para su empleo en aplicaciones tales como sensores ópticos, detección analítica, catálisis, entre otras[1]. La mayoría de los métodos empleados son químicos y, en menor medida, electroquímicos. El empleo de nanopartículas de metales de transición como catalizadores en reacciones orgánicas permite mejoras en los rendimientos y en algunos casos, con la posibilidad de realizarlas en medio acuoso, convirtiéndolas en una opción amigable con el medio ambiente[2].En este estudio se han sintetizado nanopartículas de Pd (PdNPs) en solución mediante una única y simple etapa electroquímica a temperatura ambiente. Se emplea una lámina de Pt como electrodo de trabajo y otra como contraelectrodo, y calomel saturado como electrodo de referencia. El electrolito de KNO3 0.1 M contiene H2PdCl4 (0.5 mM) y Polivinilpirrolidona-PVP (16 g.L-1). Se aplica un pulso de corriente (-100 mA.cm-2) durante 10 min, con agitación constante. Bajo estas condiciones, el potencial del electrodo alcanza valores muy negativos permitiendo la reducción de iones H3O+ y la formación de PdNPs. Luego, a dos alícuotas de igual volumen de PdNPs se les añadieron cantidades diferentes de HAuCl4 (50.78 mM) con agitación constante durante 2 h obteniendo, mediante desplazamiento galvánico, dos dispersiones PdAuNPs I y II. Las distintas nanopartículas fueron caracterizadas mediante espectroscopía UV-visible, microscopía electrónica (SEM-EDS y TEM) y XPS. La evaluación de la actividad catalítica de cada NPs se realizó en reacciones de acoplamiento de Suzuki en medio acuoso, empleando 4-Bromoacetofenona y ácido fenilborónico como reactivos. Todas las nanopartículas mostraron ser catalizadores eficientes, aun con muy baja carga de metal (0,005 mol%). Asimismo, se observó un mayor rendimiento del producto deseado 3 cuando se emplearon las PdAuNPs (96 y 95%). La cuantificación del producto formado se realizó mediante cromatografía gaseosa.