Caracterización Estructural de Materiales Mesoporosos de Sílice mediante RMN y ATG

M.C. VALENTINUZZI; J. VILLARROEL ROCHA; M.I. OLIVA; A. AMAR; K. SAPAG; G.A. MONTI

Concepción

Congreso; 15° Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales; 2015

Departamento de Ingeniería de Materiales - Universidad de Concepción

Mediante Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de Estado Sólido y Análisis Termogravimétrico (ATG) se estudiaron materiales mesoporosos ordenados (MMO) de sílice tipo SBA-15 [1]. Dichos materiales fueron sintetizados mediante procesos sol-gel donde la etapa de eliminación del sufractante fue realizada por i) extracción Soxhlet con etanol y ii) calcinación a 550 °C.El ATG muestra que los materiales SBA-15 sometidos a extracción Soxhlet presentan mayor pérdida de peso respecto al MMO calcinado, lo cual indica que presentan mayor cantidad de grupos hidroxilo superficiales (silanol). El espectro 29Si-RMN muestra los desplazamientos químicos característicos de los estados de coordinación del silicio, presentando picos a -110 ppm, -100 ppm y -90 ppm correspondientes a los grupos silicato Q4, Q3 y Q2 respectivamente. El grupo Q4 corresponde al silicio tetra-coordinado, los grupos Q3 y Q2 cuentan con uno y dos grupos de hidroxilos respectivamente [2]. Los picos fueron ajustados con funciones de Voight siendo las áreas obtenidas proporcionales a las densidades de los grupos estudiados. En todos los espectros se observa que la señal Q4 es la más intensa, indicando que el silicio tetra-coordinado es el de mayor proporción. Los resultados de la cuantificación indican que las muestras sometidas a extracción Soxhlet presentan mayor cantidad de grupos hidroxilo superficiales, coincidiendo con lo obtenido mediante ATG.